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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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海大龙虾皮

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助师兄师姐,关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰,不出样品峰的问题?(急) 已有1人参与

求助师兄师姐,关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰,不出样品峰的问题?(急)
求助师兄师姐,关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰,不出样品峰的问题?(急)-1
求助师兄师姐,关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰,不出样品峰的问题?(急)-2
乙醇加薄荷脑标准品_副本.png
求助师兄师姐,关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰,不出样品峰的问题?(急)-3
正己烷加薄荷脑_副本.png
以上是色谱图
求助师兄师姐,关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰,不出样品峰的问题?(急)-4


薄荷脑的标准进样条件是:汽化室温度:200.C,FID检测器:280.C,
柱子升温程序:40。C保留2min,以30.C升至100保留15min。载气为N2,
按标准进样条件进样都是只出溶剂峰,而且乙醇峰还前伸,按别人论文做过的进样条件也是不行,仪器是岛津GC-2010C,色谱柱是兰州SE-30柱。长度为30m。
现在只能向师兄师姐求助了。

[ Last edited by 海大龙虾皮 on 2013-5-27 at 16:46 ]
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腊月荔枝

木虫 (小有名气)

金虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一:Lz 的乙醇溶剂峰前沿的很厉害呀,正己烷稍微延伸:是不是气化室温度低造成的?还有将乙醇进样的分流比调至跟正己烷一样试试看?如果不是这条情况的话,在检测一下气化室有没有污染?载气的流量是不是比较小?再不行,问工程师呗。
二:LZ的样品不出峰,可能是柱子不适合分离这个样品;也可能是LZ的升温程序,初始柱温和最终柱温都比较低,将升温速率调低一下,柱温最终提高50度左右在试试,还有是不是你样品浓度低(不过这个可能性不大)
     我之前测定甲醛,以为它沸点低,柱温就设定的很低,进样口温度也降低,害怕挥发,就一直不出峰,后来调高之后就出峰论文,这个个人意见,仅供参考,祝福LZ。
2楼2013-05-28 10:01:10
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s729946148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
峰型这么不好,是不是你的衬管该清洗了
3楼2013-05-28 22:41:21
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xppcomeon

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先不考虑柱子仪器问题。。。
1)分流比降低下看看。。。
2)柱温提高下,升至220行不行?还有hold时间长点?
4楼2013-05-29 00:00:03
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海大龙虾皮

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 腊月荔枝 at 2013-05-28 10:01:10
一:Lz 的乙醇溶剂峰前沿的很厉害呀,正己烷稍微延伸:是不是气化室温度低造成的?还有将乙醇进样的分流比调至跟正己烷一样试试看?如果不是这条情况的话,在检测一下气化室有没有污染?载气的流量是不是比较小?再 ...

多谢老师指导
5楼2013-05-29 10:07:48
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zysm1976

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎新人 2013-05-30 10:59:39
1.注射器有毛病:用新注射器验证。  2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之  3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)  7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
诚实是美德
6楼2013-05-30 08:54:30
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damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮

考虑下薄荷脑是否汽化 或者换溶剂再试试
7楼2013-05-30 11:46:11
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myy1787

铁虫 (著名写手)

以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25um),程序升温:初始60保持4min,以每分钟2的速率升至100,再以每分钟10的速率升至230,保持1min。进样口250,检测器250,分流比5:1。薄荷脑约30mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标(萘)溶液至刻度,摇匀,吸取1ul注入气相色谱仪,计算校正因子。
—— 药典2010一部 薄荷素油 项下的含量测定方法。
8楼2013-05-30 12:54:35
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myy1787

铁虫 (著名写手)

以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱,柱温120,进样口250,检测器250,分流比10:1。取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml约含1mg的溶液,即得。....
——药典2010一部 薄荷脑 项下的含量测定方法。
lz试试?
9楼2013-05-30 13:00:58
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sunxingyuan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1.起始温度设定高一些,比如80、100等.
2.样品浓度配高一些.
3.换极性不同的柱子试一试.
希望有用。
10楼2015-03-01 10:34:56
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