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[求助]
求助师兄师姐，关于气相色谱测薄荷脑只出溶剂峰，不出样品峰的问题？（急） 已有1人参与
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   乙醇加薄荷脑标准品_副本.png  正己烷加薄荷脑_副本.png 以上是色谱图  薄荷脑的标准进样条件是：汽化室温度：200.C，FID检测器：280.C， 柱子升温程序：40。C保留2min，以30.C升至100保留15min。载气为N2， 按标准进样条件进样都是只出溶剂峰，而且乙醇峰还前伸，按别人论文做过的进样条件也是不行，仪器是岛津GC-2010C,色谱柱是兰州SE-30柱。长度为30m。 现在只能向师兄师姐求助了。  [ Last edited by 海大龙虾皮 on 2013-5-27 at 16:46 ] |
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s729946148
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1065.6
- 帖子: 68
- 在线: 25.4小时
- 虫号: 2085931
- 注册: 2012-10-25
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2013-05-28 22:41:21
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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一：Lz 的乙醇溶剂峰前沿的很厉害呀，正己烷稍微延伸：是不是气化室温度低造成的？还有将乙醇进样的分流比调至跟正己烷一样试试看？如果不是这条情况的话，在检测一下气化室有没有污染？载气的流量是不是比较小？再不行，问工程师呗。 二：LZ的样品不出峰，可能是柱子不适合分离这个样品；也可能是LZ的升温程序，初始柱温和最终柱温都比较低，将升温速率调低一下，柱温最终提高50度左右在试试，还有是不是你样品浓度低（不过这个可能性不大） 我之前测定甲醛，以为它沸点低，柱温就设定的很低，进样口温度也降低，害怕挥发，就一直不出峰，后来调高之后就出峰论文，这个个人意见，仅供参考，祝福LZ。 |
2楼2013-05-28 10:01:10
4楼2013-05-29 00:00:03
5楼2013-05-29 10:07:48
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