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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同样的色谱条件，标品和样品的峰面积差别很大
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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601234

金虫 (初入文坛)

[求助] 同样的色谱条件，标品和样品的峰面积差别很大 已有9人参与

HPLC测定药品含量，配的标品和样品的浓度一样，而且流动相等其他色谱条件都一样，可是发现，样品的峰面积将近是标品峰面积的三倍，出峰位置几乎是一样的，这是为什么呢？？
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1楼 2014-09-16 21:21:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能样品中其他物质也在标样出峰位置附近，楼主可以将样品中其余物质测定一下即可
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加油！
3楼2014-09-16 22:48:22
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普通回帖

dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种情况可能有两个原因：1、两者并非同一物质，把标品加入到样品里确认是否为同一物质；2、那就是你的标准品吸潮、降解等变质了，含量发生了变化。
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
2楼2014-09-16 22:15:56
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xiaoheihei366

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也许是有干扰物质未分离，也许标准品自身有问题。
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4楼2014-09-17 00:14:13
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xiaohan_110

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
物质含量发生了变化，还有就是所配溶液用前一定要摇匀
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5楼2014-09-17 08:16:06
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huihui2255365

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做个回收率实验看看
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6楼2014-09-17 09:04:17
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ssqq0809

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品是不是容易吸水什么的，或者样品中含有HPLC条件下检测不到的物质，导致你样品称重的时候，有效的样品含量小，峰面积就小。
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7楼2014-09-17 11:11:25
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saiyachenf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

标品或者样品含量不够吧！建议先确认一下它们的 含量
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每天笑一笑
8楼2014-09-20 16:40:48
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xiaoallen76

铁杆木虫 (著名写手)

小乐初章

【答案】应助回帖

我觉得是1.首先要计算一下样品所得含量是否符合规定
2.样品中所需物质没有溶解出来，我曾经碰到过生产实际投料的是包衣维C，所以样品溶解时需要去包衣
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一把闲愁无处藏
9楼2014-09-28 15:17:47
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pxone

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不知道楼主是短时间内测定的样品还是中间有间隔？如果间隔比较长，这也正常吧
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10楼2014-09-28 15:35:08
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