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bestnrg

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于液相实验中的加标回收试验

现在在做液相研究茶中的儿茶素类,用标准品做标准曲线,看各成分的含量,我想知道是否必须做加标回收试验?做加标回收试验是为了什么?还有怎么做?
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tao8852101

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
bestnrg: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢了 2012-05-15 11:01:25
应该做加标回收率实验的,目的就是确定你的提取方法的回收率是多少,从而对样品中原有的含量准确定量。加标量为一般有三个水平,分别为该物质在样品中含量的80%、100%和120%。
小朋友
5楼2012-05-12 14:45:38
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tao8852101

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by bestnrg at 2012-05-12 16:28:00:
就是说我在已知样品中这个物质的含量,然后加标的时候加入这个含量值的80%、100%、120%的标准品和样品混合,再进针,利用公式算加标回收率,对嘛?

在样品中加入不同比例的标品,然后在进行前处理等步骤,最后再计算回收率
小朋友
9楼2012-05-13 21:08:18
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普通回帖

baicai109

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
树树8013: 金币+2, 版主奖励。谢谢baicai解答讨论。 2012-05-08 16:15:05
bestnrg: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢了 2012-05-15 11:01:04
空白样品中加标,比如加10PPM,15PPMM。。。。的样品,至少做一个,然后和检测样品一起做测试(所有处理程序与检测样品相同),液相检测后有个加标回收率。这个又分两种的,一个加内标,一个外标。内标一般做五个样品,由于加标的含量是已知的,检测结果出来后可以用仪器带有的一个公式修正检测结果。总的来说加标主要是用来做质量控制(样品的回收率直接影响检测结果的准确性),一般要求80%以上吧。如有不对的,楼下给订正补充吧
2楼2012-05-08 11:59:07
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bestnrg

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baicai109 at 2012-05-08 11:59:07:
空白样品中加标,比如加10PPM,15PPMM。。。。的样品,至少做一个,然后和检测样品一起做测试(所有处理程序与检测样品相同),液相检测后有个加标回收率。这个又分两种的,一个加内标,一个外标。内标一般做五个 ...

"空白样品中加标,比如加10PPM,15PPMM。。。。的样品,至少做一个,然后和检测样品一起做测试(所有处理程序与检测样品相同),"
这个的意思就是先用溶剂配标准品成系列浓度,根据峰面积和浓度做成标准曲线,在同样的条件下进样品,根据样品的峰面积和标准曲线得出浓度,是吗?
后面那个加标回收率就将已知的样品和标准品混合,同样条件进,测出回收率对嘛?
3楼2012-05-09 08:17:08
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baicai109

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by baicai109 at 2012-05-08 11:59:07:
空白样品中加标,比如加10PPM,15PPMM。。。。的样品,至少做一个,然后和检测样品一起做测试(所有处理程序与检测样品相同),液相检测后有个加标回收率。这个又分两种的,一个加内标,一个外标。内标一般做五个 ...

加内标就是这样呀。但是内标找标准品比较难找
4楼2012-05-09 20:30:44
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bestnrg

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by baicai109 at 2012-05-09 20:30:44:
加内标就是这样呀。但是内标找标准品比较难找

额,这个加内标和加外标我还是不太懂,做标准曲线是外标,标准品和样品混合,然后做加标回收率是内标,我的理解对嘛?还有我上面的理解是正确的吗?
6楼2012-05-12 16:26:19
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bestnrg

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tao8852101 at 2012-05-12 14:45:38:
应该做加标回收率实验的,目的就是确定你的提取方法的回收率是多少,从而对样品中原有的含量准确定量。加标量为一般有三个水平,分别为该物质在样品中含量的80%、100%和120%。

就是说我在已知样品中这个物质的含量,然后加标的时候加入这个含量值的80%、100%、120%的标准品和样品混合,再进针,利用公式算加标回收率,对嘛?
7楼2012-05-12 16:28:00
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baicai109

木虫 (正式写手)


hsd3521: 金币+1, 鼓励交流,谢谢 2012-05-13 18:36:19
引用回帖:
6楼: Originally posted by bestnrg at 2012-05-12 16:26:19:
额,这个加内标和加外标我还是不太懂,做标准曲线是外标,标准品和样品混合,然后做加标回收率是内标,我的理解对嘛?还有我上面的理解是正确的吗?

对的
8楼2012-05-13 12:13:49
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bestnrg

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by tao8852101 at 2012-05-13 21:08:18:
在样品中加入不同比例的标品,然后在进行前处理等步骤,最后再计算回收率

那加三个比例的标品就行?还用每种比例做三次平行吗?
10楼2012-05-14 08:57:42
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