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lucky20511

木虫 (小有名气)

[求助] 关于液相标准曲线的精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验

我近来要用外标法作一液相标准曲线,查过文献作标准曲线都要做精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验的,请问有哪位大侠能告诉我这几个实验的具体步骤么?或者应该参考那些文献或查阅那些书籍?急用啊,请指点一下我这个菜鸟吧,万分感谢!
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daring0203

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+4): 谢谢你的回复!我后来查到一些文献,具体的做法跟你说的差不多。 2011-05-11 22:18:57
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线;
稳定性,一般放置一段时间
再检测其中含量,看随着时间变化,含量有没有变化;
重复性,是针对方法的稳定性;
加样回收实验,是在样品中人为加入一定浓度的标品,
再通过色谱分析检测,比较检测值和加入值,计算回收率,
通常可以在空白样品进行加标回收实验,检验前处理方法的准确性。
3楼2011-05-10 23:20:59
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gujiahui

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

2楼2011-05-10 11:43:06
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lucky20511

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by daring0203 at 2011-05-10 23:20:59:
先做标准曲线
至少配制5个浓度的标准品梯度
分别进行色谱分析
根据浓度和峰面积做标准曲线;
稳定性,一般放置一段时间
再检测其中含量,看随着时间变化,含量有没有变化;
重复性,是针对方法的稳定性;
...

“稳定性,一般放置一段时间
再检测其中含量,看随着时间变化,含量有没有变化”请问是放在常温下的吗?我看到文献一般测8h以内的变化,我做的是儿茶素的标准曲线,儿茶素在常温下很容易氧化啊~
4楼2011-05-11 22:22:07
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+1): 谢谢你的建议! 2011-05-12 12:37:36
参考药典的方法,说明你对这几个试验的具体目的还不清楚
幸福是我们对生活的一种态度
5楼2011-05-12 08:33:09
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vknight

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+2): 谢谢你的回复! 2011-05-12 12:38:03
精密度:分为日内和日间两种,日内即不同浓度一天之内测定六次看其平行性即RSD,日间即不同浓度每天一次,测定六天看其RSD。

稳定性:我觉得分为液相稳定性和溶液稳定性两种

重复性:和上两个类似,回收率的日内日间,看你考察的方法的重复性如何

加样回收率试验:待测样品加标,不同浓度下的回收率即RSD
会做饭的男人才是最帅的!!!
6楼2011-05-12 09:27:06
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daring0203

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lucky20511(金币+1): 谢谢你的建议!^_^ 2011-05-12 21:24:54
因为做的东西不同,考察稳定性要根据具体的样品,查阅下相关文献吧~~
7楼2011-05-12 17:27:50
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士

你指的的标准曲线是什么?线性吗?
哈哈哈
8楼2012-04-09 10:50:01
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1340412959

金虫 (初入文坛)

关于方法验证,具体方法可以参考药典2部附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则
摆正心态~~~冷静冷静再冷静!
9楼2012-05-18 15:42:03
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suruiqin

版主 (知名作家)

药典上及国家食品药品审评中心网站上都有啊,你们公司就没人做过吗
所有的成就都源于新的挑战
10楼2012-08-18 10:33:52
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