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yaj2233

银虫 (小有名气)

[求助] 液相的标准曲线问题

本人做栀子的含量测定,以下是药典的测定方法:
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)  为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备  精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含30μg(C对)的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.1g(M),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml(V1),称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml(V2),置25ml(V3)量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
4.7.4测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl(V),注入液相色谱仪,测定,计算。
请教大家几个问题:
1、按照药典的方法检测,是否需要制作标准曲线?今早在论坛搜了一下,好像有看到说外标法不用做标准曲线的
2、操作时,双标双样双针,结果计算时两个标准浓度能否取平均值?如果不能,应如何计算数据才有效?
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aling333

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yaj2233: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-02 17:26:26
1、 做含量测定的方法学应该需要做标准曲线的。
2、我们做样品含量的时候是3+2,取平均值的
2楼2012-05-02 11:29:42
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
方法学的时候需要做曲线。检测的时候用外标法。用双标双样双针,在最后含量结果时才算平均。
守候在风中的宁静。
3楼2012-05-02 11:31:36
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yaj2233

银虫 (小有名气)

谢谢楼上两位,第二个问题少打了一个字:结果计算时,两个标准品浓度能否取平均值?
还是应该:标1对样1,标2对样2;
或者是:标1对样1,标1对样2,标2对样1,标2对样2
4楼2012-05-02 11:40:34
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaj2233 at 2012-05-02 11:40:34:
谢谢楼上两位,第二个问题少打了一个字:结果计算时,两个标准品浓度能否取平均值?
还是应该:标1对样1,标2对样2;
或者是:标1对样1,标1对样2,标2对样1,标2对样2

先用标计算平均校正因子,用平均校正因子计算含量,再平均。
守候在风中的宁静。
5楼2012-05-02 13:29:49
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按照药典方法检测无需再做标准曲线。
测定时,可以一个标准品平行5针。取平均。
两个样品,每个最少2针,用标样平均分别计算含量。
最后取含量平均值。
6楼2012-05-02 16:32:21
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yaj2233

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
终于搞明白了,谢谢各位
7楼2012-05-02 18:17:50
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