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液相的标准曲线问题
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本人做栀子的含量测定,以下是药典的测定方法: 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85) 为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含30μg(C对)的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g(M),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml(V1),称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml(V2),置25ml(V3)量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 4.7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl(V),注入液相色谱仪,测定,计算。 请教大家几个问题: 1、按照药典的方法检测,是否需要制作标准曲线?今早在论坛搜了一下,好像有看到说外标法不用做标准曲线的 2、操作时,双标双样双针,结果计算时两个标准浓度能否取平均值?如果不能,应如何计算数据才有效? |
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7楼2012-05-02 18:17:50
aling333
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yaj2233