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液相的标准曲线问题
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本人做栀子的含量测定，以下是药典的测定方法： 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15:85) 为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg(C对)的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.1g(M)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml(V1)，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml(V2)，置25ml(V3)量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 4.7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl(V)，注入液相色谱仪，测定，计算。 请教大家几个问题： 1、按照药典的方法检测，是否需要制作标准曲线？今早在论坛搜了一下，好像有看到说外标法不用做标准曲线的 2、操作时，双标双样双针，结果计算时两个标准浓度能否取平均值？如果不能，应如何计算数据才有效？ |
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5楼2012-05-02 13:29:49
