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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 液相的标准曲线问题
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yaj2233

银虫 (小有名气)

[求助] 液相的标准曲线问题

本人做栀子的含量测定，以下是药典的测定方法：
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15:85)  为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备  精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg(C对)的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.1g(M)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml(V1)，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml(V2)，置25ml(V3)量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4.7.4测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl(V)，注入液相色谱仪，测定，计算。
请教大家几个问题：
1、按照药典的方法检测，是否需要制作标准曲线？今早在论坛搜了一下，好像有看到说外标法不用做标准曲线的
2、操作时，双标双样双针，结果计算时两个标准浓度能否取平均值？如果不能，应如何计算数据才有效？
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yaj2233

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1楼 2012-05-02 11:19:53
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aling333

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yaj2233: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-02 17:26:26
1、 做含量测定的方法学应该需要做标准曲线的。
2、我们做样品含量的时候是3+2，取平均值的
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2楼2012-05-02 11:29:42
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法学的时候需要做曲线。检测的时候用外标法。用双标双样双针，在最后含量结果时才算平均。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-05-02 11:31:36
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yaj2233

银虫 (小有名气)
谢谢楼上两位，第二个问题少打了一个字：结果计算时，两个标准品浓度能否取平均值？
还是应该：标1对样1，标2对样2；
或者是：标1对样1，标1对样2，标2对样1，标2对样2
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4楼2012-05-02 11:40:34
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaj2233 at 2012-05-02 11:40:34:
谢谢楼上两位，第二个问题少打了一个字：结果计算时，两个标准品浓度能否取平均值？
还是应该：标1对样1，标2对样2；
或者是：标1对样1，标1对样2，标2对样1，标2对样2

先用标计算平均校正因子，用平均校正因子计算含量，再平均。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-05-02 13:29:49
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按照药典方法检测无需再做标准曲线。
测定时，可以一个标准品平行5针。取平均。
两个样品，每个最少2针，用标样平均分别计算含量。
最后取含量平均值。
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6楼2012-05-02 16:32:21
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yaj2233

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
终于搞明白了，谢谢各位
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7楼2012-05-02 18:17:50
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