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lin354444590新虫 (初入文坛)
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[求助]
求教 关于高效液相做回收率的问题 谢谢
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我现在在做一个化学药的回收率 成分比较简单 就是淀粉和主药两个成分 我是用回收实验法来做 但是做的过程中有些问题想不明白 具体情况如下 我是设计三个浓度60%、80%、100%，每个浓度做三份 我是先用原料药配置一份母液，然后用对照品测得母液的浓度（就等于得到它的含量方便后面计算药品的加入量），然后用该母液分别配置出60%、80%、100%的溶液各三份，配置的溶液都用有淀粉的本底溶液，然后用高效液相测这9份溶液的浓度，但是这个时候我是用什么来做为对照来测出这9份溶液的含量啊。就这里没想明白。 在网上搜也搜不到回收率的具体测定方法，都是说做9份，然后测含量，但怎么测就不知道了！！！ 谢谢高人指点 |
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 甚合我意 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
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首先，做回收率验证是80%、100%、120%三个浓度。在辅料溶液里按要求分别加入对照品，配成80%、100%、120%三个浓度共9份回收率供试液，然后按照含量测定方法进行测定，分别计算回收率，各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 推荐你看下面这个CDE电子刊物，对含量验证的可接受标准有比较具体的说明：http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1462 至于你问的 用什么做对照。。。就按你的含量测定方法要求的对照品去测定，就是说除了回收率供试液是按验证要求配制的，其他都与正常测定一样。 |
2楼2013-01-18 22:58:08
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dongmingcx
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5楼2013-01-19 21:13:41
【答案】应助回帖
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个人认为LZ做法有欠妥当。 1.做准确度回收率不应是在辅料溶液里按要求分别加入对照品，而是应该在供试品溶液中分别加入对照品。 比如设计成50%，100%，150% 配制供试品母液（25%溶度），称适量对照品，用供试品母液分别配制成50%，100%，150%浓度。每个水平三份。在线性基础的支持下，100%溶度对照品溶液测供试品母液（25%溶度）的浓度以及各个水平的浓度，根据准确度公式算回收率。（其实你如果知道准确度回收率的公式，你也应当知道自己设计的实验是不合理的。） Accuracy should be reported as percent recovery by the assay of known added amount of analyte in the sample or as the difference between the mean and the accepted true value together with the confidence intervals. --ICH Q2（R1） 2.对于准确度的范围，应考虑到该品种的规格，如果是打算多个规格生产的，应事先放大准确度范围考察。同时回收率控制在98.0%-102.0%之间这条标准，应当根据你的预实验进行比较，合理的就可以采用。至于你目前是做含量的准确度，那该标准应没有什么问题，但如果涉及到该品种的清洁验证，这标准极为苛刻。建议就如何定标准，参考AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods，网上搜索很容易得到。 个人理解。 |
6楼2013-01-22 16:23:32
c402073239
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