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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】方法的线性与样品的线性有啥区别？
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yuanya225

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】方法的线性与样品的线性有啥区别？

用液相色谱分析样品时，我们一般会做标样的标准曲线，也就是配不同浓度标准溶液，进液相色谱分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，然后测定其线性范围，模拟求出其线性度。这样求出的应该是方法的线性区间和线性度。
那么样品的线性区间和线性度是什么呢？今天有一个编辑问我为什么只考察了方法的线性，问我样品的线性是What?我该怎么求呢？
另：样品的线性能求出来吗？样品的中分析物的浓度都是未知数，而且求出来又有什么意义和利用价值呢？
请大虾们指教！！！

[ Last edited by yuanya225 on 2010-8-31 at 22:51 ]
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1楼 2010-08-31 18:49:09
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bb8862519

木虫 (著名写手)
将样品逐次稀释或浓缩，看是否线性
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2楼2010-10-23 01:32:21
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pkuleaf

捐助贵宾 (小有名气)
应该是把浓度换算成被测样品中的绝对含量吧
如“3．3 线性关系考察精密吸取脱水穿心莲内酯对
照品贮备液(0．298 mg／InL)适量，』Ju流动相稀释，制
成系列浓度分别为0．014 9，0．029 8，0．059 6，
0．089 4，0．1l9和0．149 rag／InL的对照品溶液，分
别进样测定。以进样量( g)为横坐标(X)，峰面积
响应值( V·s)为纵坐标(Y)，得线性回归方稗：y
= 2．6l×10 X一2．97×10 ，相关系数r=0．999 9，
表明在0．298～2．980 g范围内，进样量与峰面积
响应值呈良好的线性关系。”

[ Last edited by pkuleaf on 2010-10-24 at 09:39 ]
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3楼2010-10-24 09:32:36
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wenqunying1984

铜虫 (初入文坛)
我想编辑的意思是指在你的样品基体下的分析物质的工作曲线吧
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4楼2010-10-24 10:53:53
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
还真没听说过这种问题，
常说的线性大家都是拿对照品来做的啊，如果怀疑样品基质会影响被测物线性的话应该考察回收率才是，样品线性范围是何道理？
还得求教一下这位编辑
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别太放肆，没什么用！
5楼2010-10-24 23:02:13
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yuanya225

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by novus at 2010-10-24 23:02:13:
还真没听说过这种问题，
常说的线性大家都是拿对照品来做的啊，如果怀疑样品基质会影响被测物线性的话应该考察回收率才是，样品线性范围是何道理？
还得求教一下这位编辑

这位编辑貌似是位外国人。我的样品是中药，我在一定方法下提取里面的有效成分，然后用液相色谱定量。它还问了我一个问题。因为我说色谱定量采取的是外标法，然后他紧接着补充一句，基体效应是不是也是用外标法评价的呢？
说实话，我做了回收率实验，即采取标准加入法。数据也附在论文里了，回收率也达标了。至于基体效应，我不太懂。
中药的成分很复杂，我不可能制备出空白基体（中药里面总共有多少种成分我都不知），然后考察基体效应的影响。
这种情况下，我该如何评价基体效应呢？谢谢！！！
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6楼2010-10-26 09:43:42
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yuanya225

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wenqunying1984 at 2010-10-24 10:53:53:
我想编辑的意思是指在你的样品基体下的分析物质的工作曲线吧

可是中药的成分相当复杂，我制备不出空白基体，那又该怎么办呢？
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7楼2010-10-26 09:45:09
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pkuleaf

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuanya225 at 2010-10-26 09:43:42:

这位编辑貌似是位外国人。我的样品是中药，我在一定方法下提取里面的有效成分，然后用液相色谱定量。它还问了我一个问题。因为我说色谱定量采取的是外标法，然后他紧接着补充一句，基体效应是不是也是用外标法评 ...

就用你研究的中药当基体啊，不需要空白基体，加标计算回收率
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8楼2010-10-26 15:26:40
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
如果是中药材的话，基质自然没有办法得到，但如果是复方中药的话就去掉含有该指标成分的药材当做基质吧。

不知道你的回收率做法是怎么做的，如果是药材提取前加入标准品的做法不太容易合格，不知道这个编辑会不会是指样品处理过程中基质的影响该如何评价？
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别太放肆，没什么用！
9楼2010-10-26 20:23:50
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yuanya225

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by novus at 2010-10-26 20:23:50:
如果是中药材的话，基质自然没有办法得到，但如果是复方中药的话就去掉含有该指标成分的药材当做基质吧。

不知道你的回收率做法是怎么做的，如果是药材提取前加入标准品的做法不太容易合格，不知道这个编辑会不 ...

我就是药材提取前加入标准品，然后在相同条件下提取，再测定。我的中药不是复方的，就是纯天然的植物，所以我也很头疼了，不知道该如何回答编辑。哎~~！
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10楼2010-10-27 17:03:10
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