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yuanya225

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】方法的线性与样品的线性有啥区别?

用液相色谱分析样品时,我们一般会做标样的标准曲线,也就是配不同浓度标准溶液,进液相色谱分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标作图,然后测定其线性范围,模拟求出其线性度。这样求出的应该是方法的线性区间和线性度。
那么样品的线性区间和线性度是什么呢?今天有一个编辑问我为什么只考察了方法的线性,问我样品的线性是What?我该怎么求呢?
另:样品的线性能求出来吗?样品的中分析物的浓度都是未知数,而且求出来又有什么意义和利用价值呢?
请大虾们指教!!!

[ Last edited by yuanya225 on 2010-8-31 at 22:51 ]
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bb8862519

木虫 (著名写手)

将样品逐次稀释或浓缩,看是否线性
2楼2010-10-23 01:32:21
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pkuleaf

捐助贵宾 (小有名气)

应该是把浓度换算成被测样品中的绝对含量吧
如“3.3 线性关系考察精密吸取脱水穿心莲内酯对
照品贮备液(0.298 mg/InL)适量,』Ju流动相稀释,制
成系列浓度分别为0.014 9,0.029 8,0.059 6,
0.089 4,0.1l9和0.149 rag/InL的对照品溶液,分
别进样测定。以进样量( g)为横坐标(X),峰面积
响应值( V·s)为纵坐标(Y),得线性回归方稗:y
= 2.6l×10 X一2.97×10 ,相关系数r=0.999 9,
表明在0.298~2.980 g范围内,进样量与峰面积
响应值呈良好的线性关系
。”

[ Last edited by pkuleaf on 2010-10-24 at 09:39 ]
3楼2010-10-24 09:32:36
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wenqunying1984

铜虫 (初入文坛)

我想编辑的意思是指在你的样品基体下的分析物质的工作曲线吧
4楼2010-10-24 10:53:53
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

还真没听说过这种问题,
常说的线性大家都是拿对照品来做的啊,如果怀疑样品基质会影响被测物线性的话应该考察回收率才是,样品线性范围是何道理?
还得求教一下这位编辑
别太放肆,没什么用!
5楼2010-10-24 23:02:13
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yuanya225

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by novus at 2010-10-24 23:02:13:
还真没听说过这种问题,
常说的线性大家都是拿对照品来做的啊,如果怀疑样品基质会影响被测物线性的话应该考察回收率才是,样品线性范围是何道理?
还得求教一下这位编辑

这位编辑貌似是位外国人。我的样品是中药,我在一定方法下提取里面的有效成分,然后用液相色谱定量。它还问了我一个问题。因为我说色谱定量采取的是外标法,然后他紧接着补充一句,基体效应是不是也是用外标法评价的呢?
说实话,我做了回收率实验,即采取标准加入法。数据也附在论文里了,回收率也达标了。至于基体效应,我不太懂。
中药的成分很复杂,我不可能制备出空白基体(中药里面总共有多少种成分我都不知),然后考察基体效应的影响。
这种情况下,我该如何评价基体效应呢?谢谢!!!
6楼2010-10-26 09:43:42
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yuanya225

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wenqunying1984 at 2010-10-24 10:53:53:
我想编辑的意思是指在你的样品基体下的分析物质的工作曲线吧

可是中药的成分相当复杂,我制备不出空白基体,那又该怎么办呢?
7楼2010-10-26 09:45:09
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pkuleaf

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yuanya225 at 2010-10-26 09:43:42:

这位编辑貌似是位外国人。我的样品是中药,我在一定方法下提取里面的有效成分,然后用液相色谱定量。它还问了我一个问题。因为我说色谱定量采取的是外标法,然后他紧接着补充一句,基体效应是不是也是用外标法评 ...

就用你研究的中药当基体啊,不需要空白基体,加标计算回收率
8楼2010-10-26 15:26:40
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

如果是中药材的话,基质自然没有办法得到,但如果是复方中药的话就去掉含有该指标成分的药材当做基质吧。

不知道你的回收率做法是怎么做的,如果是药材提取前加入标准品的做法不太容易合格,不知道这个编辑会不会是指样品处理过程中基质的影响该如何评价?
别太放肆,没什么用!
9楼2010-10-26 20:23:50
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yuanya225

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by novus at 2010-10-26 20:23:50:
如果是中药材的话,基质自然没有办法得到,但如果是复方中药的话就去掉含有该指标成分的药材当做基质吧。

不知道你的回收率做法是怎么做的,如果是药材提取前加入标准品的做法不太容易合格,不知道这个编辑会不 ...

我就是药材提取前加入标准品,然后在相同条件下提取,再测定。我的中药不是复方的,就是纯天然的植物,所以我也很头疼了,不知道该如何回答编辑。哎~~!
10楼2010-10-27 17:03:10
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