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lorealhj

新虫 (初入文坛)

[求助] 标准品出峰不成线性,怎么回事?

标准品是中检所提供的四磷酸盐四水化合物,没有找到合适的图,下面是个磷酸化合物,一级质谱扫离子与文献上相同,都是535.2,文献大多用二级或者液相做的,我觉得没差吧,只要能达到定量要求就行了,但是进标样就是死活不成线性,而且不同溶剂溶,有的出峰,有的不出峰。哪怕照文献上的条件,也是如此。我实在是不知道该怎么办了,求各位大神赐教!

我师姐说有可能是药物在不同PH条件下有不同的存在形式,我选得离子只检测到其中一种形式,但是不同浓度的药物在同一PH条件下又不是一样的存在形式(可能电离啊什么之类的不同),所以就不成线性了。这个药物偏碱性,那我就想,干脆就在碱性流动相条件下,用高PH稀释标准品,这样就排除了磷酸与它结合有多种存在形式的可能了呗,可是居然不出峰了。。。Scan下离子也扫不出535.2了。反而是用甲酸稀释的标准品出峰,但仍然不成线性,我真的不知道该怎么往下做了。。各位神仙有什么想法的都告知一声啊,

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阳光总在风雨后...
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不同溶剂溶解,应该是有溶剂效应,改用流动相溶解吧。
一般流动相的pH应与药物的pK相差2以上。
不成线性是否是你的标液配的不准?
碱性流动相肯定不行,你的是正离子,需要甲酸啊
2楼2012-09-07 09:09:04
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lorealhj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2012-09-07 09:09:04
不同溶剂溶解,应该是有溶剂效应,改用流动相溶解吧。
一般流动相的pH应与药物的pK相差2以上。
不成线性是否是你的标液配的不准?
碱性流动相肯定不行,你的是正离子,需要甲酸啊

溶剂问题已经各种试验了,还是不行。
标液配的不会有问题,因为我专门找人看我配了一遍。
碱性流动相也可以跑正离子模式滴,呵呵呵。
酸性流动相不行,我试过了,我师姐让我用更碱的PH的试试,因为这个药物本身的PKa值也蛮大的,现在初见成效。
还是谢谢您~!
阳光总在风雨后...
3楼2012-09-10 08:53:13
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眸中流逝

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你说的是标曲的数据不成线性吗?能给出你做的一组标曲数据看看吗
4楼2012-09-13 19:08:56
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

PH高到什么程度?柱子坏了更不出峰。
如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
5楼2012-09-13 19:40:58
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lorealhj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2012-09-13 19:40:58
PH高到什么程度?柱子坏了更不出峰。

我定了专门的柱子,现在PH用到10.5了
阳光总在风雨后...
6楼2012-09-13 20:37:45
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lorealhj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 眸中流逝 at 2012-09-13 19:08:56
你说的是标曲的数据不成线性吗?能给出你做的一组标曲数据看看吗

我今晚再试验一下,回头把数据贴出来
阳光总在风雨后...
7楼2012-09-13 20:38:43
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铭记雪飞飘

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lorealhj at 2012-09-13 20:37:45
我定了专门的柱子,现在PH用到10.5了...

麻烦问一下,您用了什么柱子呀,您做的是核苷酸吗?
8楼2013-04-18 19:13:49
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lorealhj

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 铭记雪飞飘 at 2013-04-18 19:13:49
麻烦问一下,您用了什么柱子呀,您做的是核苷酸吗?...

我用的是广州菲罗门科学仪器有限公司的Gemini C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),据说PH耐受1-12,我做的不是核苷酸,呵呵
阳光总在风雨后...
9楼2013-04-20 16:02:53
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