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标准品出峰不成线性，怎么回事？
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标准品是中检所提供的四磷酸盐四水化合物，没有找到合适的图，下面是个磷酸化合物，一级质谱扫离子与文献上相同，都是535.2，文献大多用二级或者液相做的，我觉得没差吧，只要能达到定量要求就行了，但是进标样就是死活不成线性，而且不同溶剂溶，有的出峰，有的不出峰。哪怕照文献上的条件，也是如此。我实在是不知道该怎么办了，求各位大神赐教！ 我师姐说有可能是药物在不同PH条件下有不同的存在形式，我选得离子只检测到其中一种形式，但是不同浓度的药物在同一PH条件下又不是一样的存在形式（可能电离啊什么之类的不同），所以就不成线性了。这个药物偏碱性，那我就想，干脆就在碱性流动相条件下，用高PH稀释标准品，这样就排除了磷酸与它结合有多种存在形式的可能了呗，可是居然不出峰了。。。Scan下离子也扫不出535.2了。反而是用甲酸稀释的标准品出峰，但仍然不成线性，我真的不知道该怎么往下做了。。各位神仙有什么想法的都告知一声啊，   1.jpg |
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