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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标准品居然出两个峰！！大家帮看看咋回事
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静默听风起

新虫 (小有名气)

[求助] 标准品居然出两个峰！！大家帮看看咋回事

我用液质联用检测抗生素，用中检所的标准品，单标居然出现两个峰，大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林，溶剂是甲醇/水（50/50），液相流动相是乙腈/水，梯度洗脱，20%-80%，时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰，纯度写的是95%。
两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图，两个峰的碎皮离子峰图是一样的。







[ Last edited by 静默听风起 on 2012-4-11 at 08:31 ]
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浮云散复聚，静默听风起。
1楼 2012-04-11 08:23:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gdlhf

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-11 10:47:28
静默听风起: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-11 11:01:11
建议换一家标准试试，如果有可能，最好用大公司的标准试试。
如果仪器之前都比较正常，柱子和流动相的可能性不是很大，而且也可以用空白来验证。
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分享一个苹果，结果是一人一半。分享一个思想，结果是一人两个。
4楼2012-04-11 10:25:01
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-11 10:30:18:
中检所的标品是国标的。。。如果有问题就太坑了。。。
方法是否经过验证的呢？色谱柱柱效达标么？

中检所的标准品是挺不靠谱的，购买的时候打电话询问他说没纯度显示，按100%计，结果买过来有三个样品的纯度是85%多，现在不知道是不是标准品不纯，有同分异构体i存在，有条件的话还是购买国外的标准品吧。方法并没有验证，正在尝试阶段，色谱柱效应该是可以吧
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浮云散复聚，静默听风起。
8楼2012-04-11 11:10:47
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 辛苦啦 2012-04-11 12:44:52
静默听风起: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2012-04-11 13:11:05
你是的是scan模式吗，你用的柱子是什么，2min出峰？
建议改变一下流动相，使阿莫西林的出峰在5min以后，而且你的样品浓度时0.5ppm吗，似乎太浓了，试试10ppb浓度进样，如果是定量测定的话，建议使用MRM模式扫描
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梦想、激情、灵感、体验--che
10楼2012-04-11 11:30:33
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 静默听风起 at 2012-04-11 13:26:56:
谢谢建议，我用的是0.5ppm的，下次试试低浓度的。是scan模式，用的是普通的C18液相色谱柱，我自己没有，用的是学院仪器上自带的。定量的话，如果出两个峰而且两个峰处的质谱图几乎一样，都是阿莫西林的母离子和子 ...

一般来说，最好用流动相来溶解样品，但我以为不至于出两个峰
如果可以借别人的柱子进一针试试，看看是不是也出两个峰
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静默听风起
梦想、激情、灵感、体验--che
14楼2012-04-11 13:34:26
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-11 14:44:09
静默听风起: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-11 15:26:20
觉得楼主做的样品出峰太早，换下比例，如果出峰太早溶解样品的溶剂也就是你的甲醇在乙腈一定比例的流动相中会在2-3min出峰，干扰测量。我从一网站上搜的，别人有做过的现成的条件，可以借鉴下
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    • 2012-04-11 14:00:17, 56.5 K
belivemesuccess!!
15楼2012-04-11 14:04:28
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by cindy娟 at 2012-04-11 14:20:39:
问一下啊，0.5ppm浓吗？sweat:

LCMS做阿莫西林可以做到几个ppb，500ppb浓度有点高了
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梦想、激情、灵感、体验--che
18楼2012-04-11 14:26:14
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liuwei10987

木虫 (正式写手)
可能是由于溶剂效应，建议用流动相溶解标品，或者是柱子柱效差。
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25楼2012-04-11 16:19:00
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kun616

木虫 (正式写手)
应该是标准品的事   以前也有这种情况  还是用进口的标准品吧
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29楼2012-04-12 10:31:03
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panshi3000

金虫 (小有名气)
看你的出峰时间太早了，而且后面有个倒峰。有可能是主峰和溶剂峰混在一起了，验证方法可以进一针空白对比一下看。采用高效短柱子出峰时间控制在5——10min比较适合。一般的色谱柱控制在10min-30min比较适合。具体的方法可以通过调节有机相比例、pH值等来实现。
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32楼2012-04-20 15:59:43
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by panshi3000 at 2012-04-20 15:59:43:
看你的出峰时间太早了，而且后面有个倒峰。有可能是主峰和溶剂峰混在一起了，验证方法可以进一针空白对比一下看。采用高效短柱子出峰时间控制在5——10min比较适合。一般的色谱柱控制在10min-30min比较适合。具体 ...

谢谢建议！我又做了一次，采用的流动相与样品溶剂相同，并且降低检测浓度，效果还可以，出一个峰了。
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浮云散复聚，静默听风起。
34楼2012-04-23 13:12:57
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hustdream

新虫 (小有名气)
有些抗生素类标准品不来就不纯，有很多峰。
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36楼2012-04-23 16:43:19
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水滴20082008

新虫 (初入文坛)
抗生素标准品很多不是单一组分，出现多峰有时候也是正常的，你查查你做的这个样品是不是含有多组分，确定一下有效成分的出峰时间，其余的如果不干扰可以不考虑
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37楼2014-05-22 16:19:00
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普通回帖

362254624

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-11 10:47:16
再重复几次，看看结果是不是一样的。可能是标准品纯度有问题，或者柱子没有洗干净。
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学海无边，回头是岸！
2楼2012-04-11 09:49:21
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 362254624 at 2012-04-11 09:49:21:
再重复几次，看看结果是不是一样的。可能是标准品纯度有问题，或者柱子没有洗干净。

可能是样品不纯，有同位素，但三个标准品都出现这样的情况，我怀疑是不是流动相或是柱子有什么问题，准备把流动相换一下试试。谢谢回复。
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浮云散复聚，静默听风起。
3楼2012-04-11 10:01:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
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padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-11 10:47:37
中检所的标品是国标的。。。如果有问题就太坑了。。。
方法是否经过验证的呢？色谱柱柱效达标么？
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守候在风中的宁静。
5楼2012-04-11 10:30:18
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zhanglijie1969

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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静默听风起: 金币+2 2012-04-11 11:13:06
感觉是楼主的色谱柱的问题，主要有两种可能，要么是柱子不干净，要么是柱子的柱效问题，建议楼主换换柱子看下。
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6楼2012-04-11 10:45:16
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静默听风起

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by gdlhf at 2012-04-11 10:25:01:
建议换一家标准试试，如果有可能，最好用大公司的标准试试。
如果仪器之前都比较正常，柱子和流动相的可能性不是很大，而且也可以用空白来验证。

谢谢，现在想确认一下是不是标准品的问题，因为三个标准品都出现这个问题，如果换国外的标准品的话费用和时间都是问题……想再换个流动相和比例试一试
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浮云散复聚，静默听风起。
7楼2012-04-11 11:06:44
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静默听风起

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by zhanglijie1969 at 2012-04-11 10:45:16:
感觉是楼主的色谱柱的问题，主要有两种可能，要么是柱子不干净，要么是柱子的柱效问题，建议楼主换换柱子看下。

谢谢建议，我用的是学院的仪器，自己没有柱子，再测试一下吧，有可能是柱子问题，如果不行就考虑买个新柱子吧
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浮云散复聚，静默听风起。
9楼2012-04-11 11:12:59
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