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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标准品居然出两个峰！！大家帮看看咋回事
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-11 11:30:33:
你是的是scan模式吗，你用的柱子是什么，2min出峰？
建议改变一下流动相，使阿莫西林的出峰在5min以后，而且你的样品浓度时0.5ppm吗，似乎太浓了，试试10ppb浓度进样，如果是定量测定的话，建议使用MRM模式扫描

谢谢建议。是scan模式，用的就是普通的C18的液相柱子，这个是学院仪器公用的柱子，我没有买自己的柱子。浓度是0.5ppm，下次配个低点的试试，是定量检测的，但是如果出两个峰的话，而且两个峰处的质谱图几乎一样，都显示的是阿莫西林的母离子和子离子图，那么用MRM模式或SRM模式也是不行的吧。
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浮云散复聚，静默听风起。
11楼2012-04-11 13:16:12
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
试试看上次回帖说的，保留时间调后，低浓度标样，采用MRM模式，试试看，一种可能的情况是在2min之前出一个大峰，在后面比如5min以后出一个小峰，个人以为后面的峰是你的标样，说不好为什么
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梦想、激情、灵感、体验--che
12楼2012-04-11 13:24:36
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-11 11:30:33:
你是的是scan模式吗，你用的柱子是什么，2min出峰？
建议改变一下流动相，使阿莫西林的出峰在5min以后，而且你的样品浓度时0.5ppm吗，似乎太浓了，试试10ppb浓度进样，如果是定量测定的话，建议使用MRM模式扫描

谢谢建议，我用的是0.5ppm的，下次试试低浓度的。是scan模式，用的是普通的C18液相色谱柱，我自己没有，用的是学院仪器上自带的。定量的话，如果出两个峰而且两个峰处的质谱图几乎一样，都是阿莫西林的母离子和子离子峰，这样是不是用MRM模式或SRM模式也是不能定量的。我怀疑是流动相或是标准品的问题，我想请问下，我样品是用甲醇水（50/50）配的，流动相是乙腈/水，溶剂和流动相的极性有没有哪个大哪个小的要求？谢谢
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浮云散复聚，静默听风起。
13楼2012-04-11 13:26:56
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 静默听风起 at 2012-04-11 13:26:56:
谢谢建议，我用的是0.5ppm的，下次试试低浓度的。是scan模式，用的是普通的C18液相色谱柱，我自己没有，用的是学院仪器上自带的。定量的话，如果出两个峰而且两个峰处的质谱图几乎一样，都是阿莫西林的母离子和子 ...

一般来说，最好用流动相来溶解样品，但我以为不至于出两个峰
如果可以借别人的柱子进一针试试，看看是不是也出两个峰
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静默听风起
梦想、激情、灵感、体验--che
14楼2012-04-11 13:34:26
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-04-11 14:44:09
静默听风起: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-11 15:26:20
觉得楼主做的样品出峰太早，换下比例，如果出峰太早溶解样品的溶剂也就是你的甲醇在乙腈一定比例的流动相中会在2-3min出峰，干扰测量。我从一网站上搜的，别人有做过的现成的条件，可以借鉴下
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  • 附件 1 : 1.doc
    • 2012-04-11 14:00:17, 56.5 K
belivemesuccess!!
15楼2012-04-11 14:04:28
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刘秀玉

至尊木虫 (文坛精英)

江湖郎中---小元家十三郎

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有杂质吧，标准品纯度不够高或者容器没洗干净吧！建议多做几次试试
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貌似懂了。。。
16楼2012-04-11 14:08:03
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cindy娟

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-11 11:30:33:
你是的是scan模式吗，你用的柱子是什么，2min出峰？
建议改变一下流动相，使阿莫西林的出峰在5min以后，而且你的样品浓度时0.5ppm吗，似乎太浓了，试试10ppb浓度进样，如果是定量测定的话，建议使用MRM模式扫描

问一下啊，0.5ppm浓吗？sweat:
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努力，加油
17楼2012-04-11 14:20:39
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by cindy娟 at 2012-04-11 14:20:39:
问一下啊，0.5ppm浓吗？sweat:

LCMS做阿莫西林可以做到几个ppb，500ppb浓度有点高了
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梦想、激情、灵感、体验--che
18楼2012-04-11 14:26:14
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by sdzktd at 2012-04-11 14:04:28:
觉得楼主做的样品出峰太早，换下比例，如果出峰太早溶解样品的溶剂也就是你的甲醇在乙腈一定比例的流动相中会在2-3min出峰，干扰测量。我从一网站上搜的，别人有做过的现成的条件，可以借鉴下

谢谢你的建议，我换一下流动相和比例再试试
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浮云散复聚，静默听风起。
19楼2012-04-11 15:26:52
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静默听风起

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-11 13:34:26:
一般来说，最好用流动相来溶解样品，但我以为不至于出两个峰
如果可以借别人的柱子进一针试试，看看是不是也出两个峰

谢谢，我换一下流动相再试试
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浮云散复聚，静默听风起。
20楼2012-04-11 15:28:10
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