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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标准品居然出两个峰！！大家帮看看咋回事
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静默听风起

新虫 (小有名气)

[求助] 标准品居然出两个峰！！大家帮看看咋回事

我用液质联用检测抗生素，用中检所的标准品，单标居然出现两个峰，大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林，溶剂是甲醇/水（50/50），液相流动相是乙腈/水，梯度洗脱，20%-80%，时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰，纯度写的是95%。
两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图，两个峰的碎皮离子峰图是一样的。







[ Last edited by 静默听风起 on 2012-4-11 at 08:31 ]
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浮云散复聚，静默听风起。
1楼 2012-04-11 08:23:38
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-11 10:30:18:
中检所的标品是国标的。。。如果有问题就太坑了。。。
方法是否经过验证的呢？色谱柱柱效达标么？

中检所的标准品是挺不靠谱的，购买的时候打电话询问他说没纯度显示，按100%计，结果买过来有三个样品的纯度是85%多，现在不知道是不是标准品不纯，有同分异构体i存在，有条件的话还是购买国外的标准品吧。方法并没有验证，正在尝试阶段，色谱柱效应该是可以吧
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浮云散复聚，静默听风起。
8楼2012-04-11 11:10:47
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查看全部 38 个回答

362254624

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-11 10:47:16
再重复几次，看看结果是不是一样的。可能是标准品纯度有问题，或者柱子没有洗干净。
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学海无边，回头是岸！
2楼2012-04-11 09:49:21
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 362254624 at 2012-04-11 09:49:21:
再重复几次，看看结果是不是一样的。可能是标准品纯度有问题，或者柱子没有洗干净。

可能是样品不纯，有同位素，但三个标准品都出现这样的情况，我怀疑是不是流动相或是柱子有什么问题，准备把流动相换一下试试。谢谢回复。
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浮云散复聚，静默听风起。
3楼2012-04-11 10:01:50
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gdlhf

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-11 10:47:28
静默听风起: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-11 11:01:11
建议换一家标准试试，如果有可能，最好用大公司的标准试试。
如果仪器之前都比较正常，柱子和流动相的可能性不是很大，而且也可以用空白来验证。
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分享一个苹果，结果是一人一半。分享一个思想，结果是一人两个。
4楼2012-04-11 10:25:01
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查看全部 38 个回答
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