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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标准品居然出两个峰！！大家帮看看咋回事
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静默听风起

新虫 (小有名气)

[求助] 标准品居然出两个峰！！大家帮看看咋回事

我用液质联用检测抗生素，用中检所的标准品，单标居然出现两个峰，大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林，溶剂是甲醇/水（50/50），液相流动相是乙腈/水，梯度洗脱，20%-80%，时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰，纯度写的是95%。
两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图，两个峰的碎皮离子峰图是一样的。







[ Last edited by 静默听风起 on 2012-4-11 at 08:31 ]
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浮云散复聚，静默听风起。
1楼 2012-04-11 08:23:38
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by panshi3000 at 2012-04-20 15:59:43:
看你的出峰时间太早了，而且后面有个倒峰。有可能是主峰和溶剂峰混在一起了，验证方法可以进一针空白对比一下看。采用高效短柱子出峰时间控制在5——10min比较适合。一般的色谱柱控制在10min-30min比较适合。具体 ...

谢谢建议！我又做了一次，采用的流动相与样品溶剂相同，并且降低检测浓度，效果还可以，出一个峰了。
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浮云散复聚，静默听风起。
34楼2012-04-23 13:12:57
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362254624

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-11 10:47:16
再重复几次，看看结果是不是一样的。可能是标准品纯度有问题，或者柱子没有洗干净。
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学海无边，回头是岸！
2楼2012-04-11 09:49:21
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静默听风起

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 362254624 at 2012-04-11 09:49:21:
再重复几次，看看结果是不是一样的。可能是标准品纯度有问题，或者柱子没有洗干净。

可能是样品不纯，有同位素，但三个标准品都出现这样的情况，我怀疑是不是流动相或是柱子有什么问题，准备把流动相换一下试试。谢谢回复。
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浮云散复聚，静默听风起。
3楼2012-04-11 10:01:50
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gdlhf

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-11 10:47:28
静默听风起: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-11 11:01:11
建议换一家标准试试，如果有可能，最好用大公司的标准试试。
如果仪器之前都比较正常，柱子和流动相的可能性不是很大，而且也可以用空白来验证。
赞一下(1人) 回复此楼
分享一个苹果，结果是一人一半。分享一个思想，结果是一人两个。
4楼2012-04-11 10:25:01
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查看全部 38 个回答
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