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进标准品，在22分钟左右出来个小得几乎看不见的峰？
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反向转化成正相后的出现的问题 在下于前段时间就“反相转化为正相”请教了各位前辈高人，并在大家的指点下把系统转化成了正相，现在用此系统做正相出现了问题：1、进样品，保留时间为22分钟左右，峰型还算正常，面积在1700左右。2、进标准品，在22分钟左右出来个小得几乎看不见的峰。 以下是本人的具体操作：大家看看是否有不当之处。原反相系统流动相为甲醇：水=95：5，用的C18的柱子，检测波长为265，本人先用纯甲醇以1.0的速度冲系统和C18柱子1小时，再把C18柱子取下，接上双通，用异丙醇冲系统1小时，然后接上硅胶柱（2年未用过了）用正己烷冲柱子和系统1小时，以正己烷：正戊醇=997：3为流动项冲柱子1小时，然后进样（样品和标准品的配制见中国药典2010版维生素D的检测) 求高手指点，问题出在哪里？ |
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3楼2011-07-27 10:20:09
yankunsu
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4楼2011-08-09 17:23:03