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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

[求助] 进标准品,在22分钟左右出来个小得几乎看不见的峰?

反向转化成正相后的出现的问题

在下于前段时间就“反相转化为正相”请教了各位前辈高人,并在大家的指点下把系统转化成了正相,现在用此系统做正相出现了问题:1、进样品,保留时间为22分钟左右,峰型还算正常,面积在1700左右。2、进标准品,在22分钟左右出来个小得几乎看不见的峰。

以下是本人的具体操作:大家看看是否有不当之处。原反相系统流动相为甲醇:水=95:5,用的C18的柱子,检测波长为265,本人先用纯甲醇以1.0的速度冲系统和C18柱子1小时,再把C18柱子取下,接上双通,用异丙醇冲系统1小时,然后接上硅胶柱(2年未用过了)用正己烷冲柱子和系统1小时,以正己烷:正戊醇=997:3为流动项冲柱子1小时,然后进样(样品和标准品的配制见中国药典2010版维生素D的检测)

求高手指点,问题出在哪里?
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yankunsu

金虫 (正式写手)

反相转正相应该没有多大问题,主要看样品配置和HPLC是否有问题
4楼2011-08-09 17:23:03
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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

有大侠知道吗?
2楼2011-04-29 09:55:50
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我和小和尚

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-07-31 02:01:33
你配制的标准品浓度对吗?所用的溶剂是否与药典一样?溶解的时候超声了吗?你样品的响应就很小。个人觉得你可以进浓度大点的标液试试。也可以观察下你的系统是不是漏液。
3楼2011-07-27 10:20:09
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