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lorealhj

新虫 (初入文坛)

[求助] 标准品出峰不成线性,怎么回事?

标准品是中检所提供的四磷酸盐四水化合物,没有找到合适的图,下面是个磷酸化合物,一级质谱扫离子与文献上相同,都是535.2,文献大多用二级或者液相做的,我觉得没差吧,只要能达到定量要求就行了,但是进标样就是死活不成线性,而且不同溶剂溶,有的出峰,有的不出峰。哪怕照文献上的条件,也是如此。我实在是不知道该怎么办了,求各位大神赐教!

我师姐说有可能是药物在不同PH条件下有不同的存在形式,我选得离子只检测到其中一种形式,但是不同浓度的药物在同一PH条件下又不是一样的存在形式(可能电离啊什么之类的不同),所以就不成线性了。这个药物偏碱性,那我就想,干脆就在碱性流动相条件下,用高PH稀释标准品,这样就排除了磷酸与它结合有多种存在形式的可能了呗,可是居然不出峰了。。。Scan下离子也扫不出535.2了。反而是用甲酸稀释的标准品出峰,但仍然不成线性,我真的不知道该怎么往下做了。。各位神仙有什么想法的都告知一声啊,

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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不同溶剂溶解,应该是有溶剂效应,改用流动相溶解吧。
一般流动相的pH应与药物的pK相差2以上。
不成线性是否是你的标液配的不准?
碱性流动相肯定不行,你的是正离子,需要甲酸啊
2楼2012-09-07 09:09:04
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