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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 溶出度方法验证中重复性和中间精密度怎么做更合理？
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 溶出度方法验证中重复性和中间精密度怎么做更合理？

重复性  
    取胶囊1粒，按标准方法试验，到规定时间后，取样6份，依法测定含量。含量RSD应不超过2.0% 。
中间精密度
（1）与重复性不同的时间，不同的试验人员，不同的溶出仪和液相。
取胶囊1粒，按标准方法试验，到规定时间后，取样6份，依法测定含量。含量RSD应不超过2.0% 。
（2）与重复性同时取样，由不同的试验人员，用不同的液相试验。测定结果与重复性的结果合并计算，RSD应不超过2.0% 。
注：方法（1）的测定结果与重复性的结果没有可比性。
    方法（2）对试验操作要求较高。
    以上是我设计的试验，最大的缺陷就是只能考察检测部分，无法考察溶出部分，因为得不到含量完全相同的胶囊。
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1楼 2013-01-08 16:40:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)
★
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
溶出度方法验证中重复性和中间精密度就是按照含量的方法一样的，不过提取溶剂换做溶出介质而已。貌似您的理解跟我大相径庭啊。。
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7楼2013-01-08 21:16:35
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
★
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
应该和含量测定方法验证一样
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8楼2013-01-08 22:19:48
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weiwei_l

木虫 (职业作家)
★
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
加油楼主
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3楼2013-01-08 17:17:18
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lilysino

铜虫 (小有名气)
★
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
楼主方案很详细了
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9楼2013-01-09 00:06:42
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lchenglin

木虫 (正式写手)
★
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
请教一下，一粒胶囊取6份验证的是什么？

我们没这么做过。

[ Last edited by lchenglin on 2013-1-9 at 08:11 ]
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10楼2013-01-09 08:09:51
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
★ ★
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2013-01-09 13:06:21
我们关于溶出的验证，分溶出方法的验证和溶出量测定方法的验证两个部分，后者重复性和中间精密度选择同一批样品，不同时间不同仪器不同人员测定溶出量，同批样品均匀稳定，RSD值应该可以满足要求的
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11楼2013-01-09 10:21:00
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶出量测定方法验证后，再考虑溶出方法的精密度
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12楼2013-01-09 10:23:18
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芳芳390

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by lchenglin at 2013-01-09 08:09:51
请教一下，一粒胶囊取6份验证的是什么？

我们没这么做过。

这个应该是验证的溶出度试验的分析方法，而不是溶出方法的验证。
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13楼2013-01-09 10:51:49
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a_wing_1980

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+2, 3Q，欢迎常来哦。 2013-02-03 13:52:47
1.该方法仅是溶出度分析方法的验证，并不是溶出度方法（溶出条件）的验证。做溶出度分析方法的验证，如果你规定了6份溶出度的RSD（一次试验，尤其是2.0%），你觉得你这样做与药典的规定一致吗？（药典判定溶出度的合格分三种情况啊。你规定死了，如果某一个胶囊填充不是很好，那你的偏差就准备去调查了。）所以呢，保险的是你做出来的溶出只要符合药典的规定，合格就好。（中间精密度也是，不需要进行比较。）如果三次溶出都不合格，那是否是溶出条件没有选好，又或是样品的问题呢？

2.弱弱问一句，你做中间精密度第2个实验的实验目的是什么呢？
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14楼2013-02-01 10:52:36
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a_wing_1980

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by a_wing_1980 at 2013-02-01 10:52:36
1.该方法仅是溶出度分析方法的验证，并不是溶出度方法（溶出条件）的验证。做溶出度分析方法的验证，如果你规定了6份溶出度的RSD（一次试验，尤其是2.0%），你觉得你这样做与药典的规定一致吗？（药典判定溶出度的合 ...

重新看了一下你的问题，发现你取的是一个胶囊取6份溶液，这只是考察你仪器的重复性啊，并不是你检测方法的重复性啊。
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15楼2013-02-01 11:01:36
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by a_wing_1980 at 2013-02-01 11:01:36
重新看了一下你的问题，发现你取的是一个胶囊取6份溶液，这只是考察你仪器的重复性啊，并不是你检测方法的重复性啊。...

那就继续看吧。
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16楼2013-02-01 11:42:10
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herokfc

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+2, 3Q，欢迎常来哦。 2013-02-03 13:52:56
按我的语文水平，我理解为楼主做重复性的时候是用了1个胶囊做了1份样品的溶出，然后从这个溶出杯中取了6份样品制备成为6个供试品，规定6个供试品之间的RSD<2%,我认为这样做是欠妥的，如果这个设计可行的话，那么含量验证的时候，是否也可以从1个stock里稀释6份供试品来做验证呢？而且这样做的话，后续的中间精密度实验就无法设计，按照楼主的第一个设计，就像楼主所说的，方法1和重复性的结果完全没有可比性。第二个设计我理解为不符合中间精密度实验设计的要求，因为两次实验来源于同一个供试品。
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17楼2013-02-01 14:01:14
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
17楼: Originally posted by herokfc at 2013-02-01 14:01:14
按我的语文水平，我理解为楼主做重复性的时候是用了1个胶囊做了1份样品的溶出，然后从这个溶出杯中取了6份样品制备成为6个供试品，规定6个供试品之间的RSD<2%,我认为这样做是欠妥的，如果这个设计可行的话，那么 ...

1、重复性和中间精密度的样品一般是同一批次的，也就是说样品的理论含量是完全相同的。
2、这样说吧，溶出度的精密度既要考察溶出仪，又要考察检测方法，理想的方法是采用6个单位完全一样的样品，实际是不可能的。
3、我设计的试验只能考察检测部分，因此用同一杯溶液取6份是合理的。
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18楼2013-02-01 15:49:42
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News

专家顾问 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
痴夷子皮: 金币+2, 3Q，欢迎常来哦。 2013-02-03 13:53:13
取样品1粒误差的影响较大，还是取6粒吧。
1个杯里取6份样，考察溶液的均一性或者取样的均一性。
其他的就6粒按照药典做就行了。

溶出度的要求没有含量那么精确，由它们的数据报告位数就可以知晓。
将精密度与中间精密度的溶出度结果综合求RSD，只要满足要求就可。再者溶出的RSD＜2.0%有些严格了。
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19楼2013-02-01 16:54:51
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zqxia2009

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是否可以用校正片？或者校正一下片子的片重，然后还是取6粒或6片？
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20楼2014-05-20 17:21:22
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champ2楼
2013-01-08 16:57   回复  
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
tangbohejin4楼
2013-01-08 17:18   回复  
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
prry20085楼
2013-01-08 17:22   回复  
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
luxiaoying6楼
2013-01-08 19:22   回复  
ltxin2009(金币+1): 谢谢参与
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