应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相分离度溶液稳定性考察指标
111/1返回列表
查看: 2578  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hanyxin

木虫 (正式写手)

[交流] 液相分离度溶液稳定性考察指标

做HPLC方法学验证的时候，像只是考察主峰和杂质分离度的系统适用性溶液或者分离度溶液，他们的稳定性考察的指标是什么啊？
是仅仅考察分离度指标吗？比如分离度溶液要求主峰和杂质A的分离度NMT 2.5，然后我们考察稳定性的时候，就一直按照条件放置，什么时候分离度小于2.5的时候才说这个溶液不稳定吗？
还是考察两个峰的峰面积，与0h进行比较么？

第一种考察，得到的稳定性时间很长，但是问题就是，其中的某一个东西被降解了之后，他的分离度或许不会受到影响，或许会增大，而不是减小，显得不是很靠谱。
第二种考察的话，这样还需要另外再重新配置新的标准溶液去做sys suit考察，浪费标准品。

大家觉得怎么样考察比较合理，或者有什么法规之类的文件规定。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-05-04 12:48:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-05-05 09:05:38
hanyxin: 金币+1, 谢谢交流 2012-05-06 11:04:42
溶液稳定性算是耐用性里的一项。我做过的项目里，稳定性我都会考察目标峰的回收率，即是拿2、4、8......等小时的峰面积除以0h的，或是计算不同时间目标峰面积的RSD。一般会考察供试品的溶液稳定性（通常我也连带着考察一下对照品溶液）。考察的时间长度根据不同的品种来定，一般品种24h内基本上是不会有什么问题，基本上不会存在连分离度都受到影响的变化。个别溶液状态不稳定的品种，是要考察分离度、杂质变化情况并在结论中特别强调出来的。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-05-04 13:12:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yp3181321

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-05-05 09:05:43
确实，耐用性是该2楼说的那么干
赞一下 回复此楼
3楼2012-05-04 15:39:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyxin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-05-04 13:12:06:
溶液稳定性算是耐用性里的一项。我做过的项目里，稳定性我都会考察目标峰的回收率，即是拿2、4、8......等小时的峰面积除以0h的，或是计算不同时间目标峰面积的RSD。一般会考察供试品的溶液稳定性（通常我也连带着 ...

那考察分离度用的溶液呢 每次做都重新配置一份？
赞一下 回复此楼
4楼2012-05-05 00:49:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wddmq

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by hanyxin at 2012-05-05 00:49:16:
那考察分离度用的溶液呢 每次做都重新配置一份？

不用，就还是0h的那份，隔个x小时进一下。要考察的溶液都不用新配，都是用0h配的
赞一下 回复此楼
5楼2012-05-05 08:50:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanyxin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wddmq at 2012-05-05 08:50:51:
不用，就还是0h的那份，隔个x小时进一下。要考察的溶液都不用新配，都是用0h配的

那你怎么保证你的分离度溶液是有效的呢
赞一下 回复此楼
6楼2012-05-05 15:51:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haowenjing

银虫 (正式写手)
顶2楼的
回复此楼
7楼2012-05-06 10:18:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinyue2011

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分离溶液的分离能力可以测试吗？
赞一下 回复此楼
8楼2012-05-06 14:29:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hzjd1997

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by hanyxin at 2012-05-05 15:51:25:
那你怎么保证你的分离度溶液是有效的呢

可以计算不同时间主成分峰及杂质峰面积变化的Rsd%，这个指标可以准确的反应出你供试品溶液的稳定性。
赞一下 回复此楼
9楼2012-05-06 21:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhw_123

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-05-08 09:00:05
hanyxin: 金币+1, 谢谢交流 2012-05-30 15:45:01
其实你方法学验证做了分离度实验，且一直分离度均达到要求。稳定性实验一般不会发生太大的改变，如果降低了分离度，可能是色谱柱的柱效降低或仪器的原因。总和考虑一下
赞一下 回复此楼
10楼2012-05-08 08:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hanyxin: 金币+1, 谢谢交流 2012-05-30 15:45:34
要考察峰的个数和峰面积百分比以及分离度等
赞一下 回复此楼
11楼2012-05-19 09:06:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hanyxin 的主题更新
111/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭