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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相图如何跑呢
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8226790

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相图如何跑呢

假如拿到一个自己从未做过的中药，相关的文献很少，并且文献上几乎没有色谱图，我应该如何确定色谱条件以及怎样才能确定在我的色谱条件下，中药中的化学成分尽可能多的呈现出来，而不影响我的下次进样呢？
先谢谢大家！
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1楼 2012-04-16 20:08:35
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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8226790: 金币+5, ★有帮助, 1 2012-04-16 21:18:18
应该先分析可能有多少个组分，有那些什么组分吧。再参考组分有点相似度的其他中药的液相方法，开始摸液相条件，各组分分离度达到要求。再用可能存在的组分标准品对位。如果使用了梯度，最后用起初的液相比例跑几分钟。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-04-16 20:30:20
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8226790

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-16 20:30:20:
应该先分析可能有多少个组分，有那些什么组分吧。再参考组分有点相似度的其他中药的液相方法，开始摸液相条件，各组分分离度达到要求。再用可能存在的组分标准品对位。如果使用了梯度，最后用起初的液相比例跑几分 ...

先谢谢你！
我用之前的色谱条件跑图，发现有时会出现一个大包，分析后是色谱条件中甲醇比例太小，而物质极性太小，没能够在反相柱上洗脱下来，改变比例后，发现大包变成几个紧接着的色谱峰，为保证后面没东西了，甲醇梯度到100%，但在甲醇达到100%前，还有很多小峰，它们应该也是我药中的东西吧？整个图下来保留时间很长，大约75分钟。能帮我分析一下吗？
谢谢你！
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3楼2012-04-16 21:17:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 辛苦啦~ 2012-04-16 22:14:03
引用回帖:
3楼: Originally posted by 8226790 at 2012-04-16 21:17:50:
先谢谢你！
我用之前的色谱条件跑图，发现有时会出现一个大包，分析后是色谱条件中甲醇比例太小，而物质极性太小，没能够在反相柱上洗脱下来，改变比例后，发现大包变成几个紧接着的色谱峰，为保证后面没东西了 ...

1、甲醇可试试换成乙腈，乙腈洗脱能力比甲醇强
2、甲醇梯度到100%，流动相含盐么？100%甲醇时盐析出。
3、梯度变化幅度小一点，大包可能会小一点。
4、是否试过调节流动相pH及柱温？可以调整保留时间。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-04-16 21:31:38
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