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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

[交流] 有更新。。。C18柱,0.1%乙酸水溶液中,放置10天,高手帮忙分析下图谱吧,谢已有11人参与

上次做完,冲洗的时候试剂搞错,用 0.1%乙酸水溶液保存柱子,放了10天才发现。结果现在,用甲醇跑基线,10几分钟就平了,但是用流动相的话,一直不稳(波动在0.3mAU左右),样品出峰也乱了。刚刚在论坛上看见,有人说,水含量太高的话,柱子填料会塌陷,我这个柱子会不会就这样了呀?之前分析样品,一直都很好的。新手,对液相真的不了解,还犯了这种错误
下面两个是我柱子保存前后跑的样品,第一个是开始跑的样,第二个是发现错误后,甲醇冲洗过夜后跑的样。大家帮忙分析下,之后这个效果会不会比之前的差很多?如果这几个含量很高的峰,我都用来定量的话,会不会影响很大?谢谢啦。新手,不懂的太多了。

最初跑的样



甲醇过夜后跑的样

[ Last edited by xiaoyan1028 on 2012-4-22 at 20:13 ]
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhouhaoa at 2012-04-19 00:21:08:
用小流量的纯有机相多冲一下,过夜了还是不行的话可以再试试,主要是担心柱子里面长菌,那样会导致柱压不稳。
C18柱应该都能用纯水走的吧?只是不能用水保存。

我测了下0.1%乙酸的pH值,在3.8以下,应该没那么容易长菌吧?昨天跑了样试试,柱压还是挺稳的。昨天晚上跑了一晚上的甲醇,现在还在跑,打算一会再进个样试试。不过昨天发现理论塔板数降低了呢
12楼2012-04-19 08:50:20
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普通回帖

padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
酸性问题不大,用纯甲醇或乙腈在0.2mL/min下冲洗过夜看看
我有什么能帮助您的吗?
2楼2012-04-18 13:45:40
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by padodo at 2012-04-18 13:45:40:
酸性问题不大,用纯甲醇或乙腈在0.2mL/min下冲洗过夜看看

昨天用不同浓度的甲醇溶液冲洗了七八个小时,甲醇的基线已经很稳了,但是今天又出现这种情况。那能不能帮忙分析下,可能是什么原因引起的呢?谢啦
3楼2012-04-18 13:53:21
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
柱子估计废了,放那么久还有酸,如果用纯甲醇或乙腈小流速冲过夜还不行的话,建议换根新的,C18柱子现在也就三千左右一根
belivemesuccess!!
4楼2012-04-18 14:17:51
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sdzktd at 2012-04-18 14:17:51:
柱子估计废了,放那么久还有酸,如果用纯甲醇或乙腈小流速冲过夜还不行的话,建议换根新的,C18柱子现在也就三千左右一根

今天过夜冲冲试试吧,千万不要废掉啊,老板会心疼死的。。。。。。
5楼2012-04-18 14:42:17
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-18 13:53:21:
昨天用不同浓度的甲醇溶液冲洗了七八个小时,甲醇的基线已经很稳了,但是今天又出现这种情况。那能不能帮忙分析下,可能是什么原因引起的呢?谢啦

不是用不同浓度,而是完全按照我说的做,最好是用乙腈
我有什么能帮助您的吗?
6楼2012-04-18 15:39:45
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by padodo at 2012-04-18 15:39:45:
不是用不同浓度,而是完全按照我说的做,最好是用乙腈

奥,嘿嘿。为什么是乙腈呀?C18柱一般不都是用甲醇保存的吗?我另一种流动相是0.1%乙酸乙腈溶液。用乙腈跑那么长时间,会不会对柱子产生影响?不懂的太多,呵呵,谢谢你了
7楼2012-04-18 15:54:42
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liuwei10987

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
c18的填料有好多种,一般都不能走100%水,你看一下说明书这种柱子能否过纯水,如果不能,应该就不能用了。
8楼2012-04-18 23:47:27
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zhouhaoa

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
408851978: 金币+1, 感谢参与 2012-04-19 21:12:47
用小流量的纯有机相多冲一下,过夜了还是不行的话可以再试试,主要是担心柱子里面长菌,那样会导致柱压不稳。
C18柱应该都能用纯水走的吧?只是不能用水保存。
9楼2012-04-19 00:21:08
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叶亭宇

金虫 (正式写手)

我是学液相的菜鸟

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2012-04-19 00:29:53
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