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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有更新。。。C18柱，0.1%乙酸水溶液中，放置10天，高手帮忙分析下图谱吧，谢
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liuwei10987

木虫 (正式写手)
★
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29楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-22 20:11:55:
我刚刚把前后的谱图贴上了，能否帮忙看下？谢啦

前后量谱图相比，没有多大差别，没必要那么着急，柱子没问题。并且21min附近几个峰分得更好了，再调调流动相比例，优化一下条件吧。
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31楼2012-04-22 23:06:45
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)
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30楼: Originally posted by chnweiwang at 2012-04-22 22:13:43:
最好说下柱子的生产商和型号

柱子是Venusil MP C18色谱柱，Agela，4.6*250mm
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32楼2012-04-23 08:08:00
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lfflxyz

新虫 (著名写手)
★
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C18柱，在那么强的酸性和大比例水相下保存，估计柱子基本上是废了，这个是非常低级的错误。C18柱一般是在90%甲醇或乙腈下保存的，楼主再去买根柱子吧，这根柱子即便是能用，但是我估计基线和出峰稳定性也会非常差。
呵呵，看了下楼主的回复，如果可以走100%纯水的话，影响可能会小点。呵呵，我当时用的Agilent和Thermo的C18柱，都是不能走100%纯水的，所以有点主观了。

[ Last edited by lfflxyz on 2012-4-23 at 16:09 ]
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33楼2012-04-23 16:04:48
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martina123

木虫 (小有名气)
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佳怡: 金币+5, 应助指数+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:47:41
引用回帖:
28楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-22 19:59:46:
这么严重啊？我附件传上我跑的样品的图谱，麻烦你帮忙看下吧。这种程度的影响算是很大吗？谢了
73/fa/621585_1335095887_594.jpg
后来
40/32/621585_1335095891_323.jpg
最初

这个图很明显能看出问题的，首先可以看到基线已经变得平整了不少，不是因为图谱变好了，而是很多小包被包在了比较大的峰里（像是红色荧光区域）；柱子的分离度也差了些，峰底不能完全分离，给计算造成很大不便，因为不知道从哪里积分是合适的（像是黄色荧光部分）；再就是峰顶已经出现很明显的裂峰了（像是红色标记区域）。不过峰面积应该是没变化的，因为柱子塌陷的话只是保留能力变弱了，还是能保留住的。
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xiaoyan1028
34楼2012-04-23 20:15:11
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by lfflxyz at 2012-04-23 16:04:48:
C18柱，在那么强的酸性和大比例水相下保存，估计柱子基本上是废了，这个是非常低级的错误。C18柱一般是在90%甲醇或乙腈下保存的，楼主再去买根柱子吧，这根柱子即便是能用，但是我估计基线和出峰稳定性也会非常差 ...

哎，我也知道这个错误很低级，犯晕了。这个柱子的特点就是可以过纯水，但是放了这么久，现在效果确实不是很好。可能真的需要换根柱子了
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35楼2012-04-26 10:20:59
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
34楼: Originally posted by martina123 at 2012-04-23 20:15:11:
这个图很明显能看出问题的，首先可以看到基线已经变得平整了不少，不是因为图谱变好了，而是很多小包被包在了比较大的峰里（像是红色荧光区域）；柱子的分离度也差了些，峰底不能完全分离，给计算造成很大不便， ...

你说的那个红色荧光区域，我还以为是因为分离不好，拖尾的原因呢。峰不能分离彻底的话，这个问题之前也存在，可能是流动相的比例不太合适吧，不过柱子应该也会有影响的。还有你说的裂缝，确实存在这个问题，这个最低的峰，裂缝好像还是挺严重的呢，之前我也没注意到。哎呀，好多问题呀。
你分析的很透彻呢，谢谢了
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36楼2012-04-26 10:29:53
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