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liuwei10987

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-22 20:11:55:
我刚刚把前后的谱图贴上了,能否帮忙看下?谢啦

前后量谱图相比,没有多大差别,没必要那么着急,柱子没问题。并且21min附近几个峰分得更好了,再调调流动相比例,优化一下条件吧。
31楼2012-04-22 23:06:45
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
30楼: Originally posted by chnweiwang at 2012-04-22 22:13:43:
最好说下柱子的生产商和型号

柱子是Venusil MP C18色谱柱,Agela,4.6*250mm
32楼2012-04-23 08:08:00
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lfflxyz

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
C18柱,在那么强的酸性和大比例水相下保存,估计柱子基本上是废了,这个是非常低级的错误。C18柱一般是在90%甲醇或乙腈下保存的,楼主再去买根柱子吧,这根柱子即便是能用,但是我估计基线和出峰稳定性也会非常差。
呵呵,看了下楼主的回复,如果可以走100%纯水的话,影响可能会小点。呵呵,我当时用的Agilent和Thermo的C18柱,都是不能走100%纯水的,所以有点主观了。

[ Last edited by lfflxyz on 2012-4-23 at 16:09 ]
33楼2012-04-23 16:04:48
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martina123

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
佳怡: 金币+5, 应助指数+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:47:41
引用回帖:
28楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-22 19:59:46:
这么严重啊?我附件传上我跑的样品的图谱,麻烦你帮忙看下吧。这种程度的影响算是很大吗?谢了
73/fa/621585_1335095887_594.jpg
后来
40/32/621585_1335095891_323.jpg
最初

这个图很明显能看出问题的,首先可以看到基线已经变得平整了不少,不是因为图谱变好了,而是很多小包被包在了比较大的峰里(像是红色荧光区域);柱子的分离度也差了些,峰底不能完全分离,给计算造成很大不便,因为不知道从哪里积分是合适的(像是黄色荧光部分);再就是峰顶已经出现很明显的裂峰了(像是红色标记区域)。不过峰面积应该是没变化的,因为柱子塌陷的话只是保留能力变弱了,还是能保留住的。


» 本帖已获得的红花(最新10朵)

34楼2012-04-23 20:15:11
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
33楼: Originally posted by lfflxyz at 2012-04-23 16:04:48:
C18柱,在那么强的酸性和大比例水相下保存,估计柱子基本上是废了,这个是非常低级的错误。C18柱一般是在90%甲醇或乙腈下保存的,楼主再去买根柱子吧,这根柱子即便是能用,但是我估计基线和出峰稳定性也会非常差 ...

哎,我也知道这个错误很低级,犯晕了。这个柱子的特点就是可以过纯水,但是放了这么久,现在效果确实不是很好。可能真的需要换根柱子了
35楼2012-04-26 10:20:59
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
34楼: Originally posted by martina123 at 2012-04-23 20:15:11:
这个图很明显能看出问题的,首先可以看到基线已经变得平整了不少,不是因为图谱变好了,而是很多小包被包在了比较大的峰里(像是红色荧光区域);柱子的分离度也差了些,峰底不能完全分离,给计算造成很大不便, ...

你说的那个红色荧光区域,我还以为是因为分离不好,拖尾的原因呢。峰不能分离彻底的话,这个问题之前也存在,可能是流动相的比例不太合适吧,不过柱子应该也会有影响的。还有你说的裂缝,确实存在这个问题,这个最低的峰,裂缝好像还是挺严重的呢,之前我也没注意到。哎呀,好多问题呀。
你分析的很透彻呢,谢谢了
36楼2012-04-26 10:29:53
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