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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

[交流] 有更新。。。C18柱,0.1%乙酸水溶液中,放置10天,高手帮忙分析下图谱吧,谢已有11人参与

上次做完,冲洗的时候试剂搞错,用 0.1%乙酸水溶液保存柱子,放了10天才发现。结果现在,用甲醇跑基线,10几分钟就平了,但是用流动相的话,一直不稳(波动在0.3mAU左右),样品出峰也乱了。刚刚在论坛上看见,有人说,水含量太高的话,柱子填料会塌陷,我这个柱子会不会就这样了呀?之前分析样品,一直都很好的。新手,对液相真的不了解,还犯了这种错误
下面两个是我柱子保存前后跑的样品,第一个是开始跑的样,第二个是发现错误后,甲醇冲洗过夜后跑的样。大家帮忙分析下,之后这个效果会不会比之前的差很多?如果这几个含量很高的峰,我都用来定量的话,会不会影响很大?谢谢啦。新手,不懂的太多了。

最初跑的样



甲醇过夜后跑的样

[ Last edited by xiaoyan1028 on 2012-4-22 at 20:13 ]
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liuwei10987

木虫 (正式写手)


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c18的填料有好多种,一般都不能走100%水,你看一下说明书这种柱子能否过纯水,如果不能,应该就不能用了。
8楼2012-04-18 23:47:27
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liuwei10987

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11楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-19 08:48:22:
我过的不是纯水呀,含有0.1%的乙酸了,我大约测了下pH值,应该是在3以下的。跟纯水还是有些差别的吧。我查了下,这个柱子是可以过纯水的,但是不知道我用流动相放了这么久,会有什么影响呢。昨天跑了样,发现理论 ...

我说的纯水是纯水相,不含有机相。既然可以用纯水,应该不是这个问题。这根柱子的承受PH范围是多少,还有塔板数降低的比例是多大,如果降低不多,应该不是问题。
14楼2012-04-19 21:07:11
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liuwei10987

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18楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-21 21:02:51:
不好意思,刚看到,pH范围在1.5~8.5,理论塔板数的平均值大约降低了20%,之前在四万左右,现在只有三万了。有些峰的降低值更高

0.1%乙酸ph肯定没什么大问题,塔板数也不低,实在不行找售后吧。
23楼2012-04-22 00:27:42
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liuwei10987

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25楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-22 12:25:00:
降低了20%不算多吗?

不多,应该说三万多的塔板数对C18来说不低,
27楼2012-04-22 15:09:22
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liuwei10987

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29楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-22 20:11:55:
我刚刚把前后的谱图贴上了,能否帮忙看下?谢啦

前后量谱图相比,没有多大差别,没必要那么着急,柱子没问题。并且21min附近几个峰分得更好了,再调调流动相比例,优化一下条件吧。
31楼2012-04-22 23:06:45
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