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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】流动相里加醋酸铵的冲柱问题

请教,我的流动相是甲醇-0.5%醋酸铵溶液,做完后如何冲柱子呢?
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


自己顶
2楼2011-02-24 12:54:35
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lhx070806

木虫 (职业作家)



sxdxsrfcy(金币+1):谢谢参与
帮顶
3楼2011-02-24 13:09:51
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sxdxsrfcy(金币+1):谢谢参与

可以先用80%+水冲洗30min,然后逐渐加大甲醇的比例至80%+冲洗30min
4楼2011-02-24 13:29:55
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-02-24 13:29:55:

可以先用80%+水冲洗30min,然后逐渐加大甲醇的比例至80%+冲洗30min

谢谢!!!!
5楼2011-02-24 13:33:55
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-02-24 13:29:55:

可以先用80%+水冲洗30min,然后逐渐加大甲醇的比例至80%+冲洗30min

我听过流动相里有磷酸盐的时候,会有盐析出堵塞柱子的危险,加醋酸铵会有这种危险吗?
6楼2011-02-24 13:37:21
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sxdxsrfcy(金币+3): 2011-02-24 13:53:08
sxdxsrfcy(金币+1): 2011-02-24 14:00:58
引用回帖:
Originally posted by sxdxsrfcy at 2011-02-24 13:37:21:
我听过流动相里有磷酸盐的时候,会有盐析出堵塞柱子的危险,加醋酸铵会有这种危险吗?

如果直接用高比例的甲醇,会有析出的危险。
析出的原因就是有机相含量高。
所以,对于缓冲盐流动相,一般先用高比例的水冲洗,再慢慢改用高比例的有机相冲洗。
流速0.5ml/min即可。
7楼2011-02-24 13:50:07
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-02-24 13:50:07:
如果直接用高比例的甲醇,会有析出的危险。
析出的原因就是有机相含量高。
所以,对于缓冲盐流动相,一般先用高比例的水冲洗,再慢慢改用高比例的有机相冲洗。
流速0.5ml/min即可。

我做实验的过程中流动相里有机相的比例就比较高,甲醇-0.5%醋酸铵溶(85:15),这种情况下还敢加醋酸铵吗,如果能加,需要注意什么问题?谢谢
8楼2011-02-24 14:01:25
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引用回帖:
Originally posted by sxdxsrfcy at 2011-02-24 14:01:25:
我做实验的过程中流动相里有机相的比例就比较高,甲醇-0.5%醋酸铵溶(85:15),这种情况下还敢加醋酸铵吗,如果能加,需要注意什么问题?谢谢

峰型、保留时间、分离度之类的指标没问题,就没必要改变盐浓度。
9楼2011-02-24 14:05:41
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-02-24 14:05:41:
峰型、保留时间、分离度之类的指标没问题,就没必要改变盐浓度。

我开始用甲醇-水-36%乙酸(85:15:1),最高的峰的分离度才刚刚1,减少进样量后分离度最好也就1.3。还调整过流动相的比例,时间拖到快50分钟了,分离度还是1.3多

看了文献发现有有的文献里在流动相里加乙酸铵或(三乙胺+冰醋酸),我就想尝试甲醇-0.5%乙酸铵,但是听说周围有人用磷酸盐堵过柱子,就不敢贸然行动,想先请教一下高手,再做打算
10楼2011-02-24 14:22:17
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sxdxsrfcy(金币+2): 2011-02-24 14:36:20
引用回帖:
Originally posted by sxdxsrfcy at 2011-02-24 14:22:17:
我开始用甲醇-水-36%乙酸(85:15:1),最高的峰的分离度才刚刚1,减少进样量后分离度最好也就1.3。还调整过流动相的比例,时间拖到快50分钟了,分离度还是1.3多
[eimg]92/02/867971_1298528496_851.jpg[/eimg ...

堵柱子,是因为人为过失吧?我用0.1%磷酸,效果不错。

改善分离度,试试调一下PH,或走梯度
11楼2011-02-24 14:28:36
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纯婧的天空

铜虫 (小有名气)



sxdxsrfcy(金币+1):谢谢参与
甲醇-水(比例为缓冲液的量换为水)再过渡到甲醇-水(50:50)最后过渡到纯甲醇即可!
12楼2011-02-24 14:41:26
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


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Originally posted by 纯婧的天空 at 2011-02-24 14:41:26:
甲醇-水(比例为缓冲液的量换为水)再过渡到甲醇-水(50:50)最后过渡到纯甲醇即可!

谢谢谢谢谢谢
13楼2011-02-24 14:46:34
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zly1967

银虫 (小有名气)



sxdxsrfcy(金币+1):谢谢参与
先用甲醇-水(水代替醋酸铵溶液,二者的比例同流动相)冲洗,再过渡到甲醇-水(1:1),以上流速一般为1ml/min,在用甲醇冲洗后保存。
14楼2011-02-25 10:15:19
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sxdxsrfcy

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by zly1967 at 2011-02-25 10:15:19:
先用甲醇-水(水代替醋酸铵溶液,二者的比例同流动相)冲洗,再过渡到甲醇-水(1:1),以上流速一般为1ml/min,在用甲醇冲洗后保存。

我现在的流动相是甲醇-0.5%醋酸铵溶液(85:15),那冲柱的时候可以是85%甲醇-50%甲醇-100%甲醇吗?
15楼2011-02-25 16:09:15
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