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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

[交流] 有更新。。。C18柱,0.1%乙酸水溶液中,放置10天,高手帮忙分析下图谱吧,谢已有11人参与

上次做完,冲洗的时候试剂搞错,用 0.1%乙酸水溶液保存柱子,放了10天才发现。结果现在,用甲醇跑基线,10几分钟就平了,但是用流动相的话,一直不稳(波动在0.3mAU左右),样品出峰也乱了。刚刚在论坛上看见,有人说,水含量太高的话,柱子填料会塌陷,我这个柱子会不会就这样了呀?之前分析样品,一直都很好的。新手,对液相真的不了解,还犯了这种错误
下面两个是我柱子保存前后跑的样品,第一个是开始跑的样,第二个是发现错误后,甲醇冲洗过夜后跑的样。大家帮忙分析下,之后这个效果会不会比之前的差很多?如果这几个含量很高的峰,我都用来定量的话,会不会影响很大?谢谢啦。新手,不懂的太多了。

最初跑的样



甲醇过夜后跑的样

[ Last edited by xiaoyan1028 on 2012-4-22 at 20:13 ]
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martina123

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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佳怡: 金币+5, 应助指数+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:47:41
引用回帖:
28楼: Originally posted by xiaoyan1028 at 2012-04-22 19:59:46:
这么严重啊?我附件传上我跑的样品的图谱,麻烦你帮忙看下吧。这种程度的影响算是很大吗?谢了
73/fa/621585_1335095887_594.jpg
后来
40/32/621585_1335095891_323.jpg
最初

这个图很明显能看出问题的,首先可以看到基线已经变得平整了不少,不是因为图谱变好了,而是很多小包被包在了比较大的峰里(像是红色荧光区域);柱子的分离度也差了些,峰底不能完全分离,给计算造成很大不便,因为不知道从哪里积分是合适的(像是黄色荧光部分);再就是峰顶已经出现很明显的裂峰了(像是红色标记区域)。不过峰面积应该是没变化的,因为柱子塌陷的话只是保留能力变弱了,还是能保留住的。


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34楼2012-04-23 20:15:11
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主


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酸性问题不大,用纯甲醇或乙腈在0.2mL/min下冲洗过夜看看
我有什么能帮助您的吗?
2楼2012-04-18 13:45:40
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xiaoyan1028

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by padodo at 2012-04-18 13:45:40:
酸性问题不大,用纯甲醇或乙腈在0.2mL/min下冲洗过夜看看

昨天用不同浓度的甲醇溶液冲洗了七八个小时,甲醇的基线已经很稳了,但是今天又出现这种情况。那能不能帮忙分析下,可能是什么原因引起的呢?谢啦
3楼2012-04-18 13:53:21
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家


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柱子估计废了,放那么久还有酸,如果用纯甲醇或乙腈小流速冲过夜还不行的话,建议换根新的,C18柱子现在也就三千左右一根
belivemesuccess!!
4楼2012-04-18 14:17:51
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