24小时热门版块排行榜    

查看: 2907  |  回复: 6

WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于加标回收率的问题,很急,请大家帮忙

大家好,我是刚刚接触分析化学,很多知识都不懂。目前再做一个药渣中抗生素的检测,用现有的前处理基本已经将抗生素峰和杂质峰分开,接下来想做回收率,但是遇到几个问题亟待解决,首先找不到空白,这个是不就可以通过加标回收率来做,可是因为我现在药渣中的抗生素没有提取完全,含量本身就已经很高了,我想知道在这种情况下怎么来做回收率呢?
以下附上我的粗略前处理过程:取1g药渣,加入10毫升乙腈,离心旋干,加入0.5毫升甲醇和9.5毫升的醋酸钠。加入5毫升正乙烷,弃去上层。下层液相检测。

[ Last edited by soundhorizo on 2012-3-28 at 12:13 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢您用心应助,欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-28 11:14:25
你看下一部药典中中药的提取回收率吧,或者中药质量标准验证方法指导原则,里面有加样回收率的具体做法,我说了怕你不明白。
简单说下就是:首先你的药渣里含多少抗生素你还是知道的吧,假定为a。
取0.5g药渣,精密加入一定量抗生素对照品(一般和0.5g药渣含量相当),从加入10mL乙腈开始同上处理,结果假定为b,共做6份。回收率=(b-a)/a*100%。另一种做法是抗生素加入量分别为药渣含量的50%,100%,150%,每水平做3份。要注意的是药渣含量加上你后来加的量要在线性范围内。
2楼2012-03-27 10:48:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-27 10:48:14:
你看下一部药典中中药的提取回收率吧,或者中药质量标准验证方法指导原则,里面有加样回收率的具体做法,我说了怕你不明白。
简单说下就是:首先你的药渣里含多少抗生素你还是知道的吧,假定为a。
取0.5g药渣, ...

取0.5g药渣,精密加入一定量抗生素对照品(一般和0.5g药渣含量相当)加入的是固体还是液体,药渣中本身抗生素的含量就很高,那我是不要事先稀释一下
3楼2012-03-27 15:59:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by WANGYAN_5216 at 2012-03-27 15:59:58:
取0.5g药渣,精密加入一定量抗生素对照品(一般和0.5g药渣含量相当)加入的是固体还是液体,药渣中本身抗生素的含量就很高,那我是不要事先稀释一下

一般是加固体。你最终目的就是测药渣中抗生素含量的啊,不用稀释。
4楼2012-03-28 09:50:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-28 09:50:25:
一般是加固体。你最终目的就是测药渣中抗生素含量的啊,不用稀释。

不用稀释的话,药渣里面的含量大概是200mg/kg,不稀释的话做加标回收误差会太大吧,能不能加你的QQ详细说下呢
5楼2012-03-28 10:17:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 可是我如果不稀释的话加标就得加160mg/L,200mg/L,240mg/L
6楼2012-03-28 10:21:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by WANGYAN_5216 at 2012-03-28 10:21:05:
文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 可是我如果不稀释的话加标就得加160mg/L,200mg/L,240mg/L

文献说的没有错呵,我没明白为什么按照我说的做法做加标量不在待测物含量的0.5~2倍……
7楼2012-04-09 09:14:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 WANGYAN_5216 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 02:01 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +4 晴天加油 2026-08-26 5/250 2026-08-26 21:27 by 木风9012
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见