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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于加标回收率的问题，很急，请大家帮忙
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WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于加标回收率的问题，很急，请大家帮忙

大家好，我是刚刚接触分析化学，很多知识都不懂。目前再做一个药渣中抗生素的检测，用现有的前处理基本已经将抗生素峰和杂质峰分开，接下来想做回收率，但是遇到几个问题亟待解决，首先找不到空白，这个是不就可以通过加标回收率来做，可是因为我现在药渣中的抗生素没有提取完全，含量本身就已经很高了，我想知道在这种情况下怎么来做回收率呢？
以下附上我的粗略前处理过程：取1g药渣，加入10毫升乙腈，离心旋干，加入0.5毫升甲醇和9.5毫升的醋酸钠。加入5毫升正乙烷，弃去上层。下层液相检测。

[ Last edited by soundhorizo on 2012-3-28 at 12:13 ]
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1楼 2012-03-27 09:38:19
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WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)
文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 可是我如果不稀释的话加标就得加160mg/L,200mg/L,240mg/L
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6楼2012-03-28 10:21:05
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢您用心应助，欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-28 11:14:25
你看下一部药典中中药的提取回收率吧，或者中药质量标准验证方法指导原则，里面有加样回收率的具体做法，我说了怕你不明白。
简单说下就是：首先你的药渣里含多少抗生素你还是知道的吧，假定为a。
取0.5g药渣，精密加入一定量抗生素对照品（一般和0.5g药渣含量相当），从加入10mL乙腈开始同上处理，结果假定为b，共做6份。回收率＝(b-a)/a*100%。另一种做法是抗生素加入量分别为药渣含量的50%，100%，150%，每水平做3份。要注意的是药渣含量加上你后来加的量要在线性范围内。
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2楼2012-03-27 10:48:14
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WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-27 10:48:14:
你看下一部药典中中药的提取回收率吧，或者中药质量标准验证方法指导原则，里面有加样回收率的具体做法，我说了怕你不明白。
简单说下就是：首先你的药渣里含多少抗生素你还是知道的吧，假定为a。
取0.5g药渣， ...

取0.5g药渣，精密加入一定量抗生素对照品（一般和0.5g药渣含量相当）加入的是固体还是液体，药渣中本身抗生素的含量就很高，那我是不要事先稀释一下
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3楼2012-03-27 15:59:58
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by WANGYAN_5216 at 2012-03-27 15:59:58:
取0.5g药渣，精密加入一定量抗生素对照品（一般和0.5g药渣含量相当）加入的是固体还是液体，药渣中本身抗生素的含量就很高，那我是不要事先稀释一下

一般是加固体。你最终目的就是测药渣中抗生素含量的啊，不用稀释。
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4楼2012-03-28 09:50:25
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