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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 加标回收率试验，减去对照溶液的体积，怎么加入提取溶剂？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 加标回收率试验，减去对照溶液的体积，怎么加入提取溶剂？

供试品溶液制备：称0.5g，置锥形瓶中，加50mL溶剂提取。
而做加标回收率试验时，从低、中、高浓度，分别要加入3.5mL，4.5mL，5.5mL的对照品溶液，这样一来，提取溶剂就需要加入46.5mL，45.5mL，44.5mL，可不好量取呀，怎么操作才准确呢？
请大家帮忙出出主意，感激不尽！
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去做自己想做的
1楼2012-01-06 23:42:21
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢应助。 2012-01-07 10:15:20
yilishanshan(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-22 23:57:46
请问你这个做的是原料还是制剂？是含量还是有关？
含量的话：如果是原料直接用对照做就可以了，不用往供试品里加对照；
如果是制剂室直接往空白辅料里加对照品。
有关物质的话：你可以统一加入一定量的提取溶剂，比如说是40mL，加入不同量的对照后，定容到50mL。当然你要在最开始称量时，算好浓度。
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2楼2012-01-07 09:10:50
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-07 14:38:04
先将三个对照品溶液加入到三个50ml容量瓶里，分别用溶剂定容至50ml
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加油加油加油
3楼2012-01-07 11:25:13
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wpcyh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-07 14:38:11
是不是可以称0.4g、0.5g、0.6g,置锥形瓶中，加50mL溶剂提取。提取后取相同体积的溶液稀释。
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4楼2012-01-07 11:25:49
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-01-07 09:10:50:
请问你这个做的是原料还是制剂？是含量还是有关？
含量的话：如果是原料直接用对照做就可以了，不用往供试品里加对照；
如果是制剂室直接往空白辅料里加对照品。
有关物质的话：你可以统一加入一定量的提取溶剂 ...

谢谢，我再思考下！
我是测中成药胶囊中某个成分的含量测定方法学研究
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去做自己想做的
5楼2012-01-07 11:32:22
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
楼: Originally posted by lanhui_yang at 2012-01-07 11:25:13:
先将三个对照品溶液加入到三个50ml容量瓶里，分别用溶剂定容至50ml

我也想过用容量瓶！
之前设计的样品处理方法是用锥形瓶来提取的，
而如果做加标回收率试验时，称0.25g样品的话，在容量瓶中就占据了一部分体积，那么自然加入的溶剂量就会少于50mL，这样最后算出来的含量会不会偏高？
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去做自己想做的
6楼2012-01-07 11:36:34
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
楼: Originally posted by wpcyh at 2012-01-07 11:25:49:
是不是可以称0.4g、0.5g、0.6g,置锥形瓶中，加50mL溶剂提取。提取后取相同体积的溶液稀释。

如何理解？
称不同量的样品，加入相同量的对照品吗？
如果我的供试品溶液制备中，只是提取后过滤就上机测定，没有稀释。
做回收率时，多了一步稀释的步骤，行吗？

加标回收率试验的操作方法要和样品制备一模一样吗？
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去做自己想做的
7楼2012-01-07 11:42:38
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-07 15:24:13
yilishanshan(金币+2): ★有帮助 感谢您的帮助 2012-02-22 23:55:55
引用回帖:
6楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-01-07 11:36:34:
我也想过用容量瓶！
之前设计的样品处理方法是用锥形瓶来提取的，
而如果做加标回收率试验时，称0.25g样品的话，在容量瓶中就占据了一部分体积，那么自然加入的溶剂量就会少于50mL，这样最后算出来的含量会不会 ...

那就先定容50ml溶剂，再用移液管吸出多余体积的溶剂。也弱弱的问一句：回收率试验，不是按浓度算的吗？
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加油加油加油
8楼2012-01-07 15:16:13
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-01-07 11:36:34:
我也想过用容量瓶！
之前设计的样品处理方法是用锥形瓶来提取的，
而如果做加标回收率试验时，称0.25g样品的话，在容量瓶中就占据了一部分体积，那么自然加入的溶剂量就会少于50mL，这样最后算出来的含量会不会 ...

我本科期间做过加样回收率实验，确实是用容量瓶定容的。当你用HPLC检测时，你就能够确定你的进样量和进样浓度了（你之前肯定有对照品吧）。
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9楼2012-01-07 20:41:33
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qinhy(金币+1): 多谢回帖应助~ 2012-01-08 20:41:53
先将三个对照品溶液加入到三个50ml容量瓶里，分别用溶剂定容至50ml \这是常用做法！！
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10楼2012-01-08 15:18:13
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