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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] 加标回收率试验,减去对照溶液的体积,怎么加入提取溶剂?

供试品溶液制备:称0.5g,置锥形瓶中,加50mL溶剂提取。
而做加标回收率试验时,从低、中、高浓度,分别要加入3.5mL,4.5mL,5.5mL的对照品溶液,这样一来,提取溶剂就需要加入46.5mL,45.5mL,44.5mL,可不好量取呀,怎么操作才准确呢?
请大家帮忙出出主意,感激不尽!
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去做自己想做的
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢应助。 2012-01-07 10:15:20
yilishanshan(金币+2): ★★★很有帮助 谢谢 2012-02-22 23:57:46
请问你这个做的是原料还是制剂?是含量还是有关?
含量的话:如果是原料直接用对照做就可以了,不用往供试品里加对照;
如果是制剂室直接往空白辅料里加对照品。
有关物质的话:你可以统一加入一定量的提取溶剂,比如说是40mL,加入不同量的对照后,定容到50mL。当然你要在最开始称量时,算好浓度。
1234
2楼2012-01-07 09:10:50
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-07 14:38:04
先将三个对照品溶液加入到三个50ml容量瓶里,分别用溶剂定容至50ml
加油加油加油
3楼2012-01-07 11:25:13
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wpcyh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-07 14:38:11
是不是可以称0.4g、0.5g、0.6g,置锥形瓶中,加50mL溶剂提取。提取后取相同体积的溶液稀释。
4楼2012-01-07 11:25:49
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
: Originally posted by wddmq at 2012-01-07 09:10:50:
请问你这个做的是原料还是制剂?是含量还是有关?
含量的话:如果是原料直接用对照做就可以了,不用往供试品里加对照;
如果是制剂室直接往空白辅料里加对照品。
有关物质的话:你可以统一加入一定量的提取溶剂 ...

谢谢,我再思考下!
我是测中成药胶囊中某个成分的含量测定方法学研究
去做自己想做的
5楼2012-01-07 11:32:22
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
: Originally posted by lanhui_yang at 2012-01-07 11:25:13:
先将三个对照品溶液加入到三个50ml容量瓶里,分别用溶剂定容至50ml

我也想过用容量瓶!
之前设计的样品处理方法是用锥形瓶来提取的,
而如果做加标回收率试验时,称0.25g样品的话,在容量瓶中就占据了一部分体积,那么自然加入的溶剂量就会少于50mL,这样最后算出来的含量会不会偏高?
去做自己想做的
6楼2012-01-07 11:36:34
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
: Originally posted by wpcyh at 2012-01-07 11:25:49:
是不是可以称0.4g、0.5g、0.6g,置锥形瓶中,加50mL溶剂提取。提取后取相同体积的溶液稀释。

如何理解?
称不同量的样品,加入相同量的对照品吗?
如果我的供试品溶液制备中,只是提取后过滤就上机测定,没有稀释。
做回收率时,多了一步稀释的步骤,行吗?

加标回收率试验的操作方法要和样品制备一模一样吗?
去做自己想做的
7楼2012-01-07 11:42:38
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lanhui_yang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-07 15:24:13
yilishanshan(金币+2): 有帮助 感谢您的帮助 2012-02-22 23:55:55
引用回帖:
6楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-01-07 11:36:34:
我也想过用容量瓶!
之前设计的样品处理方法是用锥形瓶来提取的,
而如果做加标回收率试验时,称0.25g样品的话,在容量瓶中就占据了一部分体积,那么自然加入的溶剂量就会少于50mL,这样最后算出来的含量会不会 ...

那就先定容50ml溶剂,再用移液管吸出多余体积的溶剂。也弱弱的问一句:回收率试验,不是按浓度算的吗?
加油加油加油
8楼2012-01-07 15:16:13
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-01-07 11:36:34:
我也想过用容量瓶!
之前设计的样品处理方法是用锥形瓶来提取的,
而如果做加标回收率试验时,称0.25g样品的话,在容量瓶中就占据了一部分体积,那么自然加入的溶剂量就会少于50mL,这样最后算出来的含量会不会 ...

我本科期间做过加样回收率实验,确实是用容量瓶定容的。当你用HPLC检测时,你就能够确定你的进样量和进样浓度了(你之前肯定有对照品吧)。
9楼2012-01-07 20:41:33
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qinhy(金币+1): 多谢回帖应助~ 2012-01-08 20:41:53
先将三个对照品溶液加入到三个50ml容量瓶里,分别用溶剂定容至50ml \这是常用做法!!
10楼2012-01-08 15:18:13
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