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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 加标回收率问题 可以直接用标准液来做吗？
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 加标回收率问题 可以直接用标准液来做吗？

因为我的样品是水样  过滤后果SPE小柱 ，最后氮吹，定容即可。
我的加标水样的回收率只有50%, 直接用标准品过SPE柱后，回收率也只有70%
加标水样的洗脱液中也有目标物，大概30%。
怎么办
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
1楼 2011-10-13 16:10:27
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

正常的加样回收试验是不允许这样做的，如果加样回收率过低的话说明你的方法是有问题的，回收率大于0.8时是可以用的
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幸福是我们对生活的一种态度
2楼2011-10-13 16:19:41
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
啊。。我已经没的法子了 好绝望啊
回收率不是应该在70-120%吗？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2011-10-13 16:29:27
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chaoke

木虫 (正式写手)

金虫
不知道你的SPE柱是什么填料的，可能是你纯化的物质极性有点强，所选用的填料-洗脱济系统不合适。也可能是你上样浓度有点大，柱子容易过载。
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我思故我在
4楼2011-10-13 16:29:27
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
可能是我加的标样浓度大了，标样是10ppm 取了1ml， 加到水样3ml 中的。
柱子填料是混合型阳离子交换反相吸附剂 ，吸附碱性物质的。选用的是 60mg/3ml。 这里在选择柱子规格的时候，是不是一般上样量是3ml，就选择柱子填料是XXmg, 3cc ?? 3cc是不是就是3ml ？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
5楼2011-10-13 16:33:44
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
目标物是水溶性的，应该来说极性偏大。
洗脱是用5%氨化甲醇
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
6楼2011-10-13 16:37:45
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daisy-z

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

直接用标样过柱子？这恐怕是不行吧
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7楼2011-10-13 21:46:07
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
我知道不行 但是我想知道在没有干扰物时 用标样过柱子时 洗脱率有多少 淋洗会不会有损失 结果标样过柱子时 淋洗没有损失 洗脱率只有70%
加标样过柱子 淋洗都有30%的损失 只回收到50%
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
8楼2011-10-14 08:45:12
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

你可以用多一点的淋洗液冲洗柱子。
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奋斗是金！
9楼2011-10-14 08:51:19
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-14 08:51:19:
你可以用多一点的淋洗液冲洗柱子。

淋洗液中都有损失了 还用多一点的淋洗液冲柱子吗？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
10楼2011-10-14 10:10:33
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