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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 加标回收率问题 可以直接用标准液来做吗?

因为我的样品是水样  过滤后果SPE小柱 ,最后氮吹,定容即可。
我的加标水样的回收率只有50%, 直接用标准品过SPE柱后,回收率也只有70%
加标水样的洗脱液中也有目标物,大概30%。
怎么办
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

正常的加样回收试验是不允许这样做的,如果加样回收率过低的话说明你的方法是有问题的,回收率大于0.8时是可以用的
幸福是我们对生活的一种态度
2楼2011-10-13 16:19:41
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

啊。。我已经没的法子了 好绝望啊
回收率不是应该在70-120%吗?
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2011-10-13 16:29:27
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chaoke

木虫 (正式写手)

金虫

不知道你的SPE柱是什么填料的,可能是你纯化的物质极性有点强,所选用的填料-洗脱济系统不合适。也可能是你上样浓度有点大,柱子容易过载。
我思故我在
4楼2011-10-13 16:29:27
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

可能是我加的标样浓度大了,标样是10ppm 取了1ml, 加到水样3ml 中的。
柱子填料是混合型阳离子交换反相吸附剂 ,吸附碱性物质的。选用的是 60mg/3ml。 这里在选择柱子规格的时候,是不是一般上样量是3ml,就选择柱子填料是XXmg, 3cc ?? 3cc是不是就是3ml ?
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
5楼2011-10-13 16:33:44
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

目标物是水溶性的,应该来说极性偏大。
洗脱是用5%氨化甲醇
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
6楼2011-10-13 16:37:45
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daisy-z

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

直接用标样过柱子?这恐怕是不行吧
7楼2011-10-13 21:46:07
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

我知道不行 但是我想知道在没有干扰物时 用标样过柱子时 洗脱率有多少 淋洗会不会有损失 结果标样过柱子时 淋洗没有损失 洗脱率只有70%
加标样过柱子 淋洗都有30%的损失 只回收到50%
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
8楼2011-10-14 08:45:12
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

你可以用多一点的淋洗液冲洗柱子。
奋斗是金!
9楼2011-10-14 08:51:19
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 408851978 at 2011-10-14 08:51:19:
你可以用多一点的淋洗液冲洗柱子。

淋洗液中都有损失了 还用多一点的淋洗液冲柱子吗?
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
10楼2011-10-14 10:10:33
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