| 查看: 2985 | 回复: 5 | ||
[求助]
中药采用加样回收率测定方法问题，请教大家！！
|
|
中药加样回收率的问题？ 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠 1. 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg，置10ml容量瓶中，加0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）使溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含1.018mg的溶液（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445）。 2. 采用加样回收率测定方法，精密量取已知含量的样品2.5ml（即为供试品溶液取样量5ml的一半，已知含量为0.077mg/ml），精密加入上述对照品0.1945mg（与加入的样品含量之比大概为1：1）置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液15ml，超声处理（功率250W，频率 40kHz）30分钟，放冷，滤过，滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调节pH值至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收容剂至干，残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。 我的计算公式为：样品峰面积×10.18mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷10倍稀释÷1.445 我用的是岛津的液相机子，检测波长216nm，流速0.8ml/min，柱温25度 我的对照品峰面为： 18052658 加样回收样品峰面积为： 5932063 5935093 5854137.5 5772061 5855818.5 5900182.5 我的计算公式有没有错误，为什么加样回收率那么不好，请大家分析一下原因。 色谱柱：Promosil C18（250×4.6mm，5µm，）；流动相：0．07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2：1)；流速：0.8ml/min；检测波长：216nm；柱温：25℃；进样量：10ul。 提取过程一直是按照同一方法提取，含量测定一直稳定，另外，没有测过最终的pH值。 [ Last edited by laoyisng1122 on 2011-5-24 at 15:30 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有17人回复
-
基金不中，共勉
已经有10人回复
-
青基如何破局
已经有6人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有11人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有7人回复
-
基金未中，这种答复是模板吗？
已经有6人回复
-
看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉……
已经有6人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有6人回复
-
怎么看青基中了没有啊
已经有5人回复
-
梦想
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请问加样回收率实验和回收率试验各在什么情况下使用？
已经有14人回复
- 中药某种成分的含量测定方法学考察 线性浓度问题
已经有6人回复
- 含量测定中方法学验证---回收率的问题 ？？？
已经有8人回复
- 加标回收率问题 可以直接用标准液来做吗？
已经有17人回复
- 【求助】请教大家，加样回收率在多少比较好？
已经有7人回复
- 【求助】加样回收率的加样量？
已经有11人回复
- 【求助】原料已知杂质加样回收率如何测定
已经有4人回复
- 【求助】加样回收率
已经有6人回复
2楼2011-05-24 15:30:50
【答案】应助回帖
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-05-24 19:09:13
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-05-24 19:09:13
|
回收率%=（C-A）/B×100% 式中 A为供试品所含被测成分量；B为加入对照品量；C为实测值。 楼主的上述回收率测定中，造成回收率不好的地方有： 1、超声时间和功率是否能把全部东莨菪碱溶解出来； 2、用三氯甲烷振摇提取4次能否全部提取出来，提取条件选择时候是否需做提取5次、提取6次的比较； 3、“残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6.0）溶解并移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。”这个步骤中定容的溶液是否太少了，使用比5ml量少的溶液（因为后面还要定容，所以肯定比5ml少）是否能把残渣全部溶解，能分多次溶解吗？应该也要用溶剂洗涤蒸发皿几次吧？ |
3楼2011-05-24 16:32:16
4楼2011-05-24 16:38:53
沉淀234
金虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1472.4
- 散金: 2
- 红花: 1
- 帖子: 50
- 在线: 17.3小时
- 虫号: 1323996
- 注册: 2011-06-15
- 专业: 中药炮制
5楼2011-10-13 11:08:14
|
本帖内容被屏蔽 |
6楼2011-11-05 16:54:07
投票:
10