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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 加标回收率问题 可以直接用标准液来做吗？
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jimyzhang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

肯定不能直接用标准溶液来做啦，需要做样品加标实验测定回收率，从实验的第一步开始，在空白基质样品中加入标准溶液，然后按正常操作，最后测定的回收率才是方法的加标回收率，需要说明的是一般都要加标3水平，6平行。
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11楼2011-10-14 17:21:18
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jimyzhang at 2011-10-14 17:21:18:
肯定不能直接用标准溶液来做啦，需要做样品加标实验测定回收率，从实验的第一步开始，在空白基质样品中加入标准溶液，然后按正常操作，最后测定的回收率才是方法的加标回收率，需要说明的是一般都要加标3水平，6平 ...

我知道不能用标准品做 可是现在样品有限 我只想知道在SPE过程中哪一步损失掉了
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
12楼2011-10-15 12:13:01
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sfaycy

银虫 (初入文坛)
我以前做过一种样品是溶于水不溶于有机溶剂。当时基于此点，选择了用有机溶剂溶解样品，再用水淋洗。回收率在80%以上。不知道是不适合你的样品
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13楼2011-10-21 14:19:09
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你用的是WCX处理PKa较小的碱吧？出现这种情况正常，没保留住
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14楼2011-10-22 16:19:40
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wenshengping853

至尊木虫 (文坛精英)
回收率一般要求在80-120%之间，特殊样品除外
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15楼2011-10-22 22:02:06
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zly86 at 2011-10-22 16:19:40:
你用的是WCX处理PKa较小的碱吧？出现这种情况正常，没保留住

是MCX 混合型阳离子反相吸附的
是碱性物质
如何提高保留性呢 ？
我直接用标样过柱子时 洗脱率有70%以上 淋洗液和上样之后的收集液中都没有发现目标物。 但是空白加标的样品过柱子之后，完全相同的程序，可是在淋洗液中竟然收到了38%的目标物，洗脱回收50%。
何解啊 ？ 求解啊 ！！
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
16楼2011-10-25 08:47:54
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-25 08:47:54:
是MCX 混合型阳离子反相吸附的
是碱性物质
如何提高保留性呢 ？
我直接用标样过柱子时 洗脱率有70%以上 淋洗液和上样之后的收集液中都没有发现目标物。 但是空白加标的样品过柱子之后，完全相同的程序，可是 ...

你用的是弱阳离子交换吧，弱阳离子交换就是这样
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17楼2011-10-26 07:24:24
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小米椒k

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiuniao at 2011-10-13 16:33:44
可能是我加的标样浓度大了，标样是10ppm 取了1ml， 加到水样3ml 中的。
柱子填料是混合型阳离子交换反相吸附剂 ，吸附碱性物质的。选用的是 60mg/3ml。 这里在选择柱子规格的时候，是不是一般上样量是3ml，就选择柱 ...

你的加标回收方法就是错误的，标样是1ml，加入到3ml样液中，体积影响太大了，要求的是一般不超过1%为好啊
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18楼2014-08-28 10:03:41
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