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WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于加标回收率的问题,很急,请大家帮忙

大家好,我是刚刚接触分析化学,很多知识都不懂。目前再做一个药渣中抗生素的检测,用现有的前处理基本已经将抗生素峰和杂质峰分开,接下来想做回收率,但是遇到几个问题亟待解决,首先找不到空白,这个是不就可以通过加标回收率来做,可是因为我现在药渣中的抗生素没有提取完全,含量本身就已经很高了,我想知道在这种情况下怎么来做回收率呢?
以下附上我的粗略前处理过程:取1g药渣,加入10毫升乙腈,离心旋干,加入0.5毫升甲醇和9.5毫升的醋酸钠。加入5毫升正乙烷,弃去上层。下层液相检测。

[ Last edited by soundhorizo on 2012-3-28 at 12:13 ]
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢您用心应助,欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-28 11:14:25
你看下一部药典中中药的提取回收率吧,或者中药质量标准验证方法指导原则,里面有加样回收率的具体做法,我说了怕你不明白。
简单说下就是:首先你的药渣里含多少抗生素你还是知道的吧,假定为a。
取0.5g药渣,精密加入一定量抗生素对照品(一般和0.5g药渣含量相当),从加入10mL乙腈开始同上处理,结果假定为b,共做6份。回收率=(b-a)/a*100%。另一种做法是抗生素加入量分别为药渣含量的50%,100%,150%,每水平做3份。要注意的是药渣含量加上你后来加的量要在线性范围内。
2楼2012-03-27 10:48:14
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WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-27 10:48:14:
你看下一部药典中中药的提取回收率吧,或者中药质量标准验证方法指导原则,里面有加样回收率的具体做法,我说了怕你不明白。
简单说下就是:首先你的药渣里含多少抗生素你还是知道的吧,假定为a。
取0.5g药渣, ...

取0.5g药渣,精密加入一定量抗生素对照品(一般和0.5g药渣含量相当)加入的是固体还是液体,药渣中本身抗生素的含量就很高,那我是不要事先稀释一下
3楼2012-03-27 15:59:58
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by WANGYAN_5216 at 2012-03-27 15:59:58:
取0.5g药渣,精密加入一定量抗生素对照品(一般和0.5g药渣含量相当)加入的是固体还是液体,药渣中本身抗生素的含量就很高,那我是不要事先稀释一下

一般是加固体。你最终目的就是测药渣中抗生素含量的啊,不用稀释。
4楼2012-03-28 09:50:25
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WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-28 09:50:25:
一般是加固体。你最终目的就是测药渣中抗生素含量的啊,不用稀释。

不用稀释的话,药渣里面的含量大概是200mg/kg,不稀释的话做加标回收误差会太大吧,能不能加你的QQ详细说下呢
5楼2012-03-28 10:17:39
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WANGYAN_5216

新虫 (初入文坛)

文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 可是我如果不稀释的话加标就得加160mg/L,200mg/L,240mg/L
6楼2012-03-28 10:21:05
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by WANGYAN_5216 at 2012-03-28 10:21:05:
文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 可是我如果不稀释的话加标就得加160mg/L,200mg/L,240mg/L

文献说的没有错呵,我没明白为什么按照我说的做法做加标量不在待测物含量的0.5~2倍……
7楼2012-04-09 09:14:51
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