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墨池

银虫 (小有名气)

[求助] 谁能告诉我,加标回收到底要怎么去做。。。唉。。。咦。。。

小女子测茶叶中微量元素,要做加标回收,看了不多相关文献,实在是不理解,大概问题有下面几个:
   1  往样品中加标准溶液,此处的样品指的是“干茶叶粉碎样”,还是已经消解了,过滤了,定容了的供试溶液。如果是“干茶叶粉碎样”,是不是还要按照同样的消解步骤进行处理。
  2  有的文献加标中是这样(下图)
元素                                    Fe      Cu        Mn      Zn
样品测定值/ (ug/mL) 3.80      0.04    0.21     0.14
标准加入值/ (ug/mL) 10.00    0.50    0.50     0.20
加标测定值/ (ug/mL) 14.21    0.52    0.75     0.36
回收率/%                     102.97   96.30  105.63 105.88

有的文献加标是这样(下图)
元素                         K             Ca            Na        Mg
含量/ (μg ·g - 1)  1863.09    309.64    65.21    177.45
加入量/μg              10.0          15.0       5.0        10.0
回收量/μg              10.67        15.28    5.04        8.93
回收率/ %             106.65       101.87 100.8     89.32
标准偏差/ %         1.54            2.34      0.78       1.07

为什么上面两种方式,一个是浓度,一个是质量,具体要怎么操作。
  3  如果某位大虾做过,又认为你的方法没问题,可否把加标详细步骤以及结果格式贴上来,谢谢啦(*^__^*) 嘻嘻……重金感谢。。。。。
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369212544

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
树树8013(金币+3): 谢谢应助推荐求助帖。欢迎常来。 2011-08-09 16:32:38
墨池(金币+2): 2011-08-09 18:19:18
往初始样品中加,即你的干茶叶粉。
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。   样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。   加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:   加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
2楼2011-08-09 11:21:44
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墨池

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 369212544 at 2011-08-09 11:21:44:
往初始样品中加,即你的干茶叶粉。
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。   样品加标回收:相同的样品取两 ...

你的回答有理解一部分,但还有问题
1 空白加标回收,什么叫“没有被测物质的空白样品基质”?可否举例解释,麻烦你了
2 空白加标回收,“加入定量的标准物质”,这个“定量”怎么去确定?
阳光暖暖的,心情暖暖的,努力做个精致的女人!
3楼2011-08-09 18:21:48
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daidai0124

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
墨池(金币+2): 2011-08-10 09:43:33
树树8013(金币+3): 应助推荐的求助帖奖励,谢谢专家参与交流。 2011-08-10 10:18:45
空白加标一般很少,基本上是往样品中加标准物质,这个单位既可以是质量也可以是浓度单位,两者一般可以换算的。
“1  往样品中加标准溶液,此处的样品指的是“干茶叶粉碎样”,还是已经消解了,过滤了,定容了的供试溶液。如果是“干茶叶粉碎样”,是不是还要按照同样的消解步骤进行处理。”
这个看你自己选择了,一般两者都可以。
加入定量的标准物质就是事先你称量好知道浓度或者质量,然后加入待测的样品中。
4楼2011-08-09 22:15:05
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墨池

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by daidai0124 at 2011-08-09 22:15:05:
空白加标一般很少,基本上是往样品中加标准物质,这个单位既可以是质量也可以是浓度单位,两者一般可以换算的。
“1  往样品中加标准溶液,此处的样品指的是“干茶叶粉碎样”,还是已经消解了,过滤了,定容了的 ...

我发现有的人加入了高中低三个浓度的标准物质,而有的人就加入一个浓度的标准物质,这是怎么回事?
阳光暖暖的,心情暖暖的,努力做个精致的女人!
5楼2011-08-10 09:44:16
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daidai0124

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
树树8013(金币+3): 应助推荐的求助帖奖励。谢谢专家参与交流。 2011-08-11 11:08:42
墨池(金币+2): 2011-08-11 21:14:17
加三个的最严谨,当然加一个的也可以,这就好比你做标准曲线,有的做5个点,有的做6,8个的,都没有错。只是做6、8个点得更可信,同样加低、中、高的结果肯定比只加一个的更可信。
6楼2011-08-10 12:19:36
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