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谁能告诉我，加标回收到底要怎么去做。。。唉。。。咦。。。
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小女子测茶叶中微量元素，要做加标回收，看了不多相关文献，实在是不理解，大概问题有下面几个： 1 往样品中加标准溶液，此处的样品指的是“干茶叶粉碎样”，还是已经消解了，过滤了，定容了的供试溶液。如果是“干茶叶粉碎样”，是不是还要按照同样的消解步骤进行处理。 2 有的文献加标中是这样（下图） 元素 Fe Cu Mn Zn 样品测定值/ （ug/mL） 3.80 0.04 0.21 0.14 标准加入值/ （ug/mL） 10.00 0.50 0.50 0.20 加标测定值/ （ug/mL） 14.21 0.52 0.75 0.36 回收率/% 102.97 96.30 105.63 105.88 有的文献加标是这样（下图） 元素 K Ca Na Mg 含量/ (μg ·g - 1) 1863.09 309.64 65.21 177.45 加入量/μg 10.0 15.0 5.0 10.0 回收量/μg 10.67 15.28 5.04 8.93 回收率/ % 106.65 101.87 100.8 89.32 标准偏差/ % 1.54 2.34 0.78 1.07 为什么上面两种方式，一个是浓度，一个是质量，具体要怎么操作。 3 如果某位大虾做过，又认为你的方法没问题，可否把加标详细步骤以及结果格式贴上来，谢谢啦(*^__^*) 嘻嘻……重金感谢。。。。。 |
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5楼2011-08-10 09:44:16
369212544
金虫 (著名写手)
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墨池(金币+2): 2011-08-09 18:19:18
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墨池(金币+2): 2011-08-09 18:19:18
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往初始样品中加，即你的干茶叶粉。 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式： 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. |
2楼2011-08-09 11:21:44
3楼2011-08-09 18:21:48
daidai0124
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墨池(金币+2): 2011-08-10 09:43:33
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墨池(金币+2): 2011-08-10 09:43:33
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空白加标一般很少，基本上是往样品中加标准物质，这个单位既可以是质量也可以是浓度单位，两者一般可以换算的。 “1 往样品中加标准溶液，此处的样品指的是“干茶叶粉碎样”，还是已经消解了，过滤了，定容了的供试溶液。如果是“干茶叶粉碎样”，是不是还要按照同样的消解步骤进行处理。” 这个看你自己选择了，一般两者都可以。 加入定量的标准物质就是事先你称量好知道浓度或者质量，然后加入待测的样品中。 |
4楼2011-08-09 22:15:05
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