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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗

刚接手一台国产液相，20μl定量环进样，用一次性注射器进样，峰面积无重现性，忽高忽低，第一次为10000的话，后面会变成1000，下一针会变成5000，或者2000、300等无任何规律变化。但保留时间重现性好，柱子没有问题是新的。第一次测试的是样品，出现上述情况，怀疑是样品问题，第二次进的是甲苯，甲醇为流动相。依然如此，产品已过了保修期，有遇到过类似情况的么，帮忙分析下是什么问题，非常感谢！
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1楼 2012-07-06 09:56:00
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回帖置顶 ( 共有4个 )

zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:52:59
引用回帖:
2楼: Originally posted by a83875785 at 2012-07-06 10:32:12
可能是样品溶解不完全吧。再换个样品试试。
如果还是这样，那就不知道什么原因了。

谢谢，甲苯加甲醇溶解，应该不会不均匀。
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51楼2012-07-09 09:46:59
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:02
引用回帖:
9楼: Originally posted by xianghong5368 at 2012-07-06 11:32:31
怎么是乱码？重发如下
可能的原因：
1、进样量：选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积;
2、样品：有气泡或样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象) ...

进样量比较大，样品是甲苯用甲醇溶解，基线噪声正常，峰高和峰面积的比率是正确的。
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52楼2012-07-09 09:48:57
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:03
引用回帖:
48楼: Originally posted by xdliuweiwei at 2012-07-09 08:40:14
首先保证，样品正常，用前冲柱子，平衡后，进样。保留时间没啥区别，我估计是，紫外检测信号强度不稳定，看一下是不死紫外灯坏了。。。

这个有可能。有可能是检测池的问题么，谢谢回复。
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53楼2012-07-09 09:49:56
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:06
引用回帖:
45楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-07-07 20:02:57
首先排除液相、色谱柱的问题，如果做其它化合物没问题，就有可能是方法的问题了，流动相是什么？被分析物是什么，稳定性怎么样？样品溶液是现配现进吗？等等因素一一排除一下，要有耐心呀，兄弟！！！

第一次样品照标准做的，第二次是甲苯用甲醇溶解进的样。应该比较稳定，峰性和柱效都好。
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54楼2012-07-09 09:52:30
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astar1205

银虫 (初入文坛)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
遇到过，当时是流动相的PH值影响
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3楼2012-07-06 10:47:59
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xianghong5368

木虫 (小有名气)
怎么是乱码？重发如下
可能的原因：
1、进样量：选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积;
2、样品：有气泡或样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象);
3、基线噪声的影响;
4、积分处理的影响;
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9楼2012-07-06 11:32:31
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xdliuweiwei

金虫 (著名写手)
★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-09 08:45:11
首先保证，样品正常，用前冲柱子，平衡后，进样。保留时间没啥区别，我估计是，紫外检测信号强度不稳定，看一下是不死紫外灯坏了。。。
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48楼2012-07-09 08:40:14
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普通回帖

a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
可能是样品溶解不完全吧。再换个样品试试。
如果还是这样，那就不知道什么原因了。
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2楼2012-07-06 10:32:12
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xianghong5368

木虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
???能的原因：
1??进样??：选用定??管进样时,进样体积应大于3??定??管容积;
2??样??：有气泡或样??在??动相???组份中??能充分溶解(通常伴??有柱压???????高且?????冲???,柱压会?????正常之现象);
3??基线噪声的影??;
4??积分处???的影??;
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8楼2012-07-06 11:31:04
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
也有可能是六通阀的转子磨损，
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16楼2012-07-06 13:48:03
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sdlj82

金虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
没遇到过这种情况，只是偶尔用小针进样时由于进样量不准导致峰面积有差异，但不是一直这样。
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18楼2012-07-06 14:00:05
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
如果压力稳定的话，就是进样阀有问题了！！
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19楼2012-07-06 14:14:19
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betty

金虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
可能是溶解不彻底或稀释过程错误等造成的进样浓度不一样导致的，又或者在跑样的过程中漏液了。
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20楼2012-07-06 14:14:56
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zhang3356

金虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
只可能有两种情况1.样品问题； 2；仪器问题。
样品的话你要确保你是按照定量步骤严格定量，样品进样前是否摇匀，还有样品浓度是否在线性范围内，排除样品问题后，要考虑你的仪器操作规范程度，是手动进样还是自动进样，考察你的进样定量环是多大。做定量实验的时候一般不用梯度条件做，等度条件也要等到基线跑平稳了才开始进样。
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26楼2012-07-06 23:12:00
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gaomeiyan

木虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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37楼2012-07-07 10:39:51
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gaomeiyan

木虫 (正式写手)
祝福楼主
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38楼2012-07-07 10:40:20
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lzh0260

金虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
路过 学习！
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40楼2012-07-07 13:02:53
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zsb0845003

木虫 (正式写手)
★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-09 08:44:50
我做过重现性不是很好的，但波动没这么大，我的是仪器前处理不够好，后来老师严格处理了一遍，就好了
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43楼2012-07-07 15:18:44
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-07-09 08:45:01
首先排除液相、色谱柱的问题，如果做其它化合物没问题，就有可能是方法的问题了，流动相是什么？被分析物是什么，稳定性怎么样？样品溶液是现配现进吗？等等因素一一排除一下，要有耐心呀，兄弟！！！
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45楼2012-07-07 20:02:57
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风之魂灵zd

木虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
,学习了
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46楼2012-07-08 10:12:39
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wangleimin

木虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
猪猪，这个不是难题
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47楼2012-07-08 20:01:12
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260919368

木虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
系统是否有漏液问题。
样品浓度是否一致，溶解性，挥发性。
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49楼2012-07-09 09:01:05
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clarktao4楼
2012-07-06 10:57   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
qingheyouyou5楼
2012-07-06 10:59   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
I_Gabriel6楼
2012-07-06 11:08   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
zhang73117楼
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zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
love萌201010楼
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yxu198612楼
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yingying158844楼
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zhaojia662950楼
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引用回帖:
47楼: Originally posted by wangleimin at 2012-07-08 20:01:12 猪猪，这个不是难题

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