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zhaojia6629

木虫 (小有名气)


[交流] 液相色谱峰面积无重现性,差别比较大,有遇到过的吗

刚接手一台国产液相,20μl定量环进样,用一次性注射器进样,峰面积无重现性,忽高忽低,第一次为10000的话,后面会变成1000,下一针会变成5000,或者2000、300等无任何规律变化。但保留时间重现性好,柱子没有问题是新的。第一次测试的是样品,出现上述情况,怀疑是样品问题,第二次进的是甲苯,甲醇为流动相。依然如此,产品已过了保修期,有遇到过类似情况的么,帮忙分析下是什么问题,非常感谢!
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astar1205

银虫 (初入文坛)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
遇到过,当时是流动相的PH值影响
3楼2012-07-06 10:47:59
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xianghong5368

木虫 (小有名气)


怎么是乱码?重发如下
可能的原因:
1、进样量:选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积;
2、样品:有气泡或样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象);
3、基线噪声的影响;
4、积分处理的影响;
9楼2012-07-06 11:32:31
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xdliuweiwei

金虫 (著名写手)


★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-07-09 08:45:11
首先保证,样品正常,用前冲柱子,平衡后,进样。保留时间没啥区别,我估计是,紫外检测信号强度不稳定,看一下是不死紫外灯坏了。。。
48楼2012-07-09 08:40:14
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)


zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:03
引用回帖:
48楼: Originally posted by xdliuweiwei at 2012-07-09 08:40:14
首先保证,样品正常,用前冲柱子,平衡后,进样。保留时间没啥区别,我估计是,紫外检测信号强度不稳定,看一下是不死紫外灯坏了。。。

这个有可能。有可能是检测池的问题么,谢谢回复。
53楼2012-07-09 09:49:56
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普通回帖

a83875785

铁杆木虫 (著名写手)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
可能是样品溶解不完全吧。再换个样品试试。
如果还是这样,那就不知道什么原因了。
2楼2012-07-06 10:32:12
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xianghong5368

木虫 (小有名气)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
???能的原因:
1??进样??:选用定??管进样时,进样体积应大于3??定??管容积;
2??样??:有气泡或样??在??动相???组份中??能充分溶解(通常伴??有柱压???????高且?????冲???,柱压会?????正常之现象);
3??基线噪声的影??;
4??积分处???的影??;
8楼2012-07-06 11:31:04
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
也有可能是六通阀的转子磨损,
16楼2012-07-06 13:48:03
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sdlj82

金虫 (正式写手)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
没遇到过这种情况,只是偶尔用小针进样时由于进样量不准导致峰面积有差异,但不是一直这样。
18楼2012-07-06 14:00:05
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
如果压力稳定的话,就是进样阀有问题了!!
19楼2012-07-06 14:14:19
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betty

金虫 (正式写手)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
可能是溶解不彻底或稀释过程错误等造成的进样浓度不一样导致的,又或者在跑样的过程中漏液了。
20楼2012-07-06 14:14:56
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zhang3356

金虫 (小有名气)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
只可能有两种情况1.样品问题; 2;仪器问题。
样品的话你要确保你是按照定量步骤严格定量,样品进样前是否摇匀,还有样品浓度是否在线性范围内,排除样品问题后,要考虑你的仪器操作规范程度,是手动进样还是自动进样,考察你的进样定量环是多大。做定量实验的时候一般不用梯度条件做,等度条件也要等到基线跑平稳了才开始进样。
26楼2012-07-06 23:12:00
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gaomeiyan

木虫 (正式写手)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
37楼2012-07-07 10:39:51
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gaomeiyan

木虫 (正式写手)


祝福楼主
38楼2012-07-07 10:40:20
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lzh0260

金虫 (小有名气)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
路过 学习!
40楼2012-07-07 13:02:53
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zsb0845003

木虫 (正式写手)


★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-07-09 08:44:50
我做过重现性不是很好的,但波动没这么大,我的是仪器前处理不够好,后来老师严格处理了一遍,就好了
43楼2012-07-07 15:18:44
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gwmgyp

版主 (知名作家)


★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与! 2012-07-09 08:45:01
首先排除液相、色谱柱的问题,如果做其它化合物没问题,就有可能是方法的问题了,流动相是什么?被分析物是什么,稳定性怎么样?样品溶液是现配现进吗?等等因素一一排除一下,要有耐心呀,兄弟!!!
45楼2012-07-07 20:02:57
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风之魂灵zd

木虫 (正式写手)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
,学习了
46楼2012-07-08 10:12:39
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wangleimin

木虫 (正式写手)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
猪猪,这个不是难题
47楼2012-07-08 20:01:12
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260919368

木虫 (小有名气)


★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
系统是否有漏液问题。
样品浓度是否一致,溶解性,挥发性。
49楼2012-07-09 09:01:05
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简单回复
clarktao4楼
2012-07-06 10:57   回复  
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
2012-07-06 10:59   回复  
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I_Gabriel6楼
2012-07-06 11:08   回复  
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zhang73117楼
2012-07-06 11:18   回复  
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引用回帖:
47楼: Originally posted by wangleimin at 2012-07-08 20:01:12 猪猪,这个不是难题

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