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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:52:59
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2楼: Originally posted by a83875785 at 2012-07-06 10:32:12
可能是样品溶解不完全吧。再换个样品试试。
如果还是这样，那就不知道什么原因了。

谢谢，甲苯加甲醇溶解，应该不会不均匀。
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51楼2012-07-09 09:46:59
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:02
引用回帖:
9楼: Originally posted by xianghong5368 at 2012-07-06 11:32:31
怎么是乱码？重发如下
可能的原因：
1、进样量：选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积;
2、样品：有气泡或样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象) ...

进样量比较大，样品是甲苯用甲醇溶解，基线噪声正常，峰高和峰面积的比率是正确的。
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52楼2012-07-09 09:48:57
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:03
引用回帖:
48楼: Originally posted by xdliuweiwei at 2012-07-09 08:40:14
首先保证，样品正常，用前冲柱子，平衡后，进样。保留时间没啥区别，我估计是，紫外检测信号强度不稳定，看一下是不死紫外灯坏了。。。

这个有可能。有可能是检测池的问题么，谢谢回复。
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53楼2012-07-09 09:49:56
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:06
引用回帖:
45楼: Originally posted by gwmgyp at 2012-07-07 20:02:57
首先排除液相、色谱柱的问题，如果做其它化合物没问题，就有可能是方法的问题了，流动相是什么？被分析物是什么，稳定性怎么样？样品溶液是现配现进吗？等等因素一一排除一下，要有耐心呀，兄弟！！！

第一次样品照标准做的，第二次是甲苯用甲醇溶解进的样。应该比较稳定，峰性和柱效都好。
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54楼2012-07-09 09:52:30
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小包子小笨猪

木虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
表示同情，慢慢找原因吧，耐心
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55楼2012-07-10 21:02:14
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
我也在做液相色谱，遇到同样的问题，第一次是144000，第二次就成了198000，再一次就是236000了。保留时间重现性也挺好的，正在郁闷是怎么回事呢，请问你最后是怎么解决的？
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58楼2013-07-09 17:10:02
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
引用回帖:
58楼: Originally posted by liu_jingjing at 2013-07-09 17:10:02
我也在做液相色谱，遇到同样的问题，第一次是144000，第二次就成了198000，再一次就是236000了。保留时间重现性也挺好的，正在郁闷是怎么回事呢，请问你最后是怎么解决的？

是手动还是自动，是满定量环进样么，还有手动注意一下进样阀位置
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59楼2013-07-09 19:18:10
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)
引用回帖:
59楼: Originally posted by zhaojia6629 at 2013-07-09 19:18:10
是手动还是自动，是满定量环进样么，还有手动注意一下进样阀位置...

手动进样10微升，进样环是20微升的，分离效果还挺好的，就是峰面积的重现性不好
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60楼2013-07-09 20:08:54
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
引用回帖:
60楼: Originally posted by liu_jingjing at 2013-07-09 20:08:54
手动进样10微升，进样环是20微升的，分离效果还挺好的，就是峰面积的重现性不好...

应该是进样不准，你用满定量环再试试 看还有没有这种现象。
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61楼2013-07-10 12:34:11
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只要心够决

金虫 (正式写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
样品问题 ，仪器问题，  柱子问题，一个个排除嘛
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62楼2013-07-11 10:38:15
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
什么牌子的仪器？
保留时间稳定，泵和管路应该是没问题。
最有可能出现问题的就是进样器部分（定量环、微量计量泵）。
还有可能就是六通阀，在阀切换过程有问题。
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63楼2013-07-11 19:05:44
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liu_jingjing

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
61楼: Originally posted by zhaojia6629 at 2013-07-10 12:34:11
应该是进样不准，你用满定量环再试试 看还有没有这种现象。...

因为我用来稀释样品的溶剂和流动相不一样，满环进样的分离效果就不好了
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64楼2013-07-12 11:02:04
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叶流云

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
峰面积百分比保持一致吗？变化这么大感觉是进样阀的原因如果峰面积百分比一致的话
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65楼2014-08-08 14:20:21
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简单回复
yingying158856楼
2012-07-10 21:37   回复  
祝福～
小包子小笨猪57楼
2012-07-11 15:05   回复  
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