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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

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[交流] 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗

刚接手一台国产液相，20μl定量环进样，用一次性注射器进样，峰面积无重现性，忽高忽低，第一次为10000的话，后面会变成1000，下一针会变成5000，或者2000、300等无任何规律变化。但保留时间重现性好，柱子没有问题是新的。第一次测试的是样品，出现上述情况，怀疑是样品问题，第二次进的是甲苯，甲醇为流动相。依然如此，产品已过了保修期，有遇到过类似情况的么，帮忙分析下是什么问题，非常感谢！

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1楼 2012-07-06 09:56:00

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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

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zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:02

引用回帖:

9楼: Originally posted by xianghong5368 at 2012-07-06 11:32:31
怎么是乱码？重发如下
可能的原因：
1、进样量：选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积;
2、样品：有气泡或样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象) ...

进样量比较大，样品是甲苯用甲醇溶解，基线噪声正常，峰高和峰面积的比率是正确的。