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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗

刚接手一台国产液相，20μl定量环进样，用一次性注射器进样，峰面积无重现性，忽高忽低，第一次为10000的话，后面会变成1000，下一针会变成5000，或者2000、300等无任何规律变化。但保留时间重现性好，柱子没有问题是新的。第一次测试的是样品，出现上述情况，怀疑是样品问题，第二次进的是甲苯，甲醇为流动相。依然如此，产品已过了保修期，有遇到过类似情况的么，帮忙分析下是什么问题，非常感谢！
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1楼 2012-07-06 09:56:00
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)
zhaojia6629: 回帖置顶 2012-07-09 09:53:02
引用回帖:
9楼: Originally posted by xianghong5368 at 2012-07-06 11:32:31
怎么是乱码？重发如下
可能的原因：
1、进样量：选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积;
2、样品：有气泡或样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高且经反冲后,柱压会恢复正常之现象) ...

进样量比较大，样品是甲苯用甲醇溶解，基线噪声正常，峰高和峰面积的比率是正确的。
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52楼2012-07-09 09:48:57
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
可能是样品溶解不完全吧。再换个样品试试。
如果还是这样，那就不知道什么原因了。
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2楼2012-07-06 10:32:12
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astar1205

银虫 (初入文坛)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
遇到过，当时是流动相的PH值影响
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3楼2012-07-06 10:47:59
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xianghong5368

木虫 (小有名气)
★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
???能的原因：
1??进样??：选用定??管进样时,进样体积应大于3??定??管容积;
2??样??：有气泡或样??在??动相???组份中??能充分溶解(通常伴??有柱压???????高且?????冲???,柱压会?????正常之现象);
3??基线噪声的影??;
4??积分处???的影??;
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8楼2012-07-06 11:31:04
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