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zhaojia6629

木虫 (小有名气)

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[交流] 液相色谱峰面积无重现性，差别比较大，有遇到过的吗

刚接手一台国产液相，20μl定量环进样，用一次性注射器进样，峰面积无重现性，忽高忽低，第一次为10000的话，后面会变成1000，下一针会变成5000，或者2000、300等无任何规律变化。但保留时间重现性好，柱子没有问题是新的。第一次测试的是样品，出现上述情况，怀疑是样品问题，第二次进的是甲苯，甲醇为流动相。依然如此，产品已过了保修期，有遇到过类似情况的么，帮忙分析下是什么问题，非常感谢！

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1楼2012-07-06 09:56:00

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zhang3356

金虫 (小有名气)

应助: 6 (幼儿园)
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虫号: 664390

★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与

只可能有两种情况1.样品问题； 2；仪器问题。
样品的话你要确保你是按照定量步骤严格定量，样品进样前是否摇匀，还有样品浓度是否在线性范围内，排除样品问题后，要考虑你的仪器操作规范程度，是手动进样还是自动进样，考察你的进样定量环是多大。做定量实验的时候一般不用梯度条件做，等度条件也要等到基线跑平稳了才开始进样。

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