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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhaojia6629

木虫 (小有名气)


[交流] 液相色谱峰面积无重现性,差别比较大,有遇到过的吗

刚接手一台国产液相,20μl定量环进样,用一次性注射器进样,峰面积无重现性,忽高忽低,第一次为10000的话,后面会变成1000,下一针会变成5000,或者2000、300等无任何规律变化。但保留时间重现性好,柱子没有问题是新的。第一次测试的是样品,出现上述情况,怀疑是样品问题,第二次进的是甲苯,甲醇为流动相。依然如此,产品已过了保修期,有遇到过类似情况的么,帮忙分析下是什么问题,非常感谢!
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zhang3356

金虫 (小有名气)



zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
只可能有两种情况1.样品问题; 2;仪器问题。
样品的话你要确保你是按照定量步骤严格定量,样品进样前是否摇匀,还有样品浓度是否在线性范围内,排除样品问题后,要考虑你的仪器操作规范程度,是手动进样还是自动进样,考察你的进样定量环是多大。做定量实验的时候一般不用梯度条件做,等度条件也要等到基线跑平稳了才开始进样。
26楼2012-07-06 23:12:00
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)



zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
可能是样品溶解不完全吧。再换个样品试试。
如果还是这样,那就不知道什么原因了。
2楼2012-07-06 10:32:12
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astar1205

银虫 (初入文坛)



zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
遇到过,当时是流动相的PH值影响
3楼2012-07-06 10:47:59
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xianghong5368

木虫 (小有名气)



zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
???能的原因:
1??进样??:选用定??管进样时,进样体积应大于3??定??管容积;
2??样??:有气泡或样??在??动相???组份中??能充分溶解(通常伴??有柱压???????高且?????冲???,柱压会?????正常之现象);
3??基线噪声的影??;
4??积分处???的影??;
8楼2012-07-06 11:31:04
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