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液相色谱峰面积无重现性,差别比较大,有遇到过的吗
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zhaojia6629
木虫
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[交流]
液相色谱峰面积无重现性,差别比较大,有遇到过的吗
刚接手一台国产液相,20μl定量环进样,用一次性注射器进样,峰面积无重现性,忽高忽低,第一次为10000的话,后面会变成1000,下一针会变成5000,或者2000、300等无任何规律变化。但保留时间重现性好,柱子没有问题是新的。第一次测试的是样品,出现上述情况,怀疑是样品问题,第二次进的是甲苯,甲醇为流动相。依然如此,产品已过了保修期,有遇到过类似情况的么,帮忙分析下是什么问题,非常感谢!
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2012-07-06 09:56:00
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gwmgyp
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★ ★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与!
2012-07-09 08:45:01
首先排除液相、色谱柱的问题,如果做其它化合物没问题,就有可能是方法的问题了,流动相是什么?被分析物是什么,稳定性怎么样?样品溶液是现配现进吗?等等因素一一排除一下,要有耐心呀,兄弟!!!
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45楼
2012-07-07 20:02:57
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a83875785
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★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
可能是样品溶解不完全吧。再换个样品试试。
如果还是这样,那就不知道什么原因了。
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2楼
2012-07-06 10:32:12
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astar1205
银虫
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★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
遇到过,当时是流动相的PH值影响
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3楼
2012-07-06 10:47:59
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xianghong5368
木虫
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在线: 137.7小时
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★
zhaojia6629(金币+1): 谢谢参与
???能的原因:
1??进样??:选用定??管进样时,进样体积应大于3??定??管容积;
2??样??:有气泡或样??在??动相???组份中??能充分溶解(通常伴??有柱压???????高且?????冲???,柱压会?????正常之现象);
3??基线噪声的影??;
4??积分处???的影??;
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8楼
2012-07-06 11:31:04
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