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军迷橄榄

木虫 (小有名气)

[求助] 液相标准品出现两个峰

用HPLC对5-羟甲基糠醛进行定量,标准品出现两个峰,样品的峰与标准品的相似,更改流动相比例、温度、流速后还是出现两个峰,不知道该怎么调整了
色谱条件:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱,波长:284nm,流动相:0.1%磷酸:甲醇=96:4,柱温:35℃,流速:0.8ml/min,进样量:10微升,
仪器:安捷伦1200,UV检测器
液相标准品出现两个峰
5-羟甲基糠醛标准品.png


液相标准品出现两个峰-1
样品.png
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xzx018

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
军迷橄榄: 金币+5 2013-07-30 10:05:15
做个浓度的梯度,看看哪个峰面积的梯度和浓度的梯度能对应的上。有可能是杂质,也可能是熔剂峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-07-28 15:00:00
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wadecao

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

3楼2013-07-28 15:42:26
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俗妮儿~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你也可以打电话问问厂家,标准品是用什么溶解的。很多时候产品是配成溶液分装然后冻干出售的,我有时候做标品也会遇到有两个峰的状况。
4楼2013-07-29 08:40:12
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军迷橄榄

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 俗妮儿~ at 2013-07-29 08:40:12
你也可以打电话问问厂家,标准品是用什么溶解的。很多时候产品是配成溶液分装然后冻干出售的,我有时候做标品也会遇到有两个峰的状况。

标准品是液体,使用桶装的哇哈哈水溶解的
5楼2013-07-30 10:06:11
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youyou8285

铁虫 (初入文坛)

我用HPLC测有机酸的时候 好像丁酸还是异丁酸的标品也是出两个峰的,和LZ情况相似。看图上样品和标品一样也是出两个峰,估计是目标和流动相结合出现的两种相似物质状态吧。我觉得LZ完全可以只按照大峰计算浓度 或者将两个峰面积总和一起计算就ok
6楼2013-07-30 16:48:56
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liphie

银虫 (小有名气)

我之前也遇到过类似情况,不过那个小峰是出现在前面。采用的办法是,用液相初始梯度溶解对照品。比如,你的流动相比例是96:4,就用4%的甲醇溶解。就是在你用哇哈哈水溶解的基础上再加一点点甲醇。不行的话,你用纯甲醇或者再加点磷酸试试。
7楼2014-02-28 16:02:36
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王颖超0203

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
不知道你有没有用衍生剂,我的用了,也是在标品峰的后面出峰,可以直接试试衍生剂的出峰情况
8楼2014-07-15 18:08:57
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 王颖超0203 at 2014-07-15 18:08:57
不知道你有没有用衍生剂,我的用了,也是在标品峰的后面出峰,可以直接试试衍生剂的出峰情况

您好!我用OPA衍生剂也是在标准品后面又出了一个峰,请问您后面怎么解决的呢
加油吧!
9楼2016-10-28 16:38:36
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张晓腾58

新虫 (正式写手)

10楼2016-10-30 14:57:20
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