应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相的磷酸水该怎么配？出峰时间不稳又是为哪般？
121/2返回列表12下一页
查看: 2335  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

nightshade

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相的磷酸水该怎么配？出峰时间不稳又是为哪般？

请教各位
做高效液相时，发现药典是这么写的 ：
流动相： 甲醇，水，磷酸 （47：53：0.2）
请教下这磷酸水该是什么比例阿？体积比？重量比？还是摩尔比？
磷酸是液体来着。。。。

另外进样品时，标准品和样品出峰位置总是相差几分钟，（手动进样，没有柱温箱）该怎么办呢？
单进标准品时，同一个标准品进了几次，出峰时间在5分和7分两个地方来回，又是为什么阿？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-12-07 10:12:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haha_bing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:07
那个是体积比 你关注柱压了么？
赞一下 回复此楼
2楼2012-12-07 10:40:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nightshade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by haha_bing at 2012-12-07 10:40:56
那个是体积比 你关注柱压了么？

用了体积比，感觉磷酸水的ph在2左右，有点担心。不过加上甲醇应该没么 低了吧。
柱压在30MPpa左右
赞一下 回复此楼
3楼2012-12-07 11:07:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nightshade

铜虫 (小有名气)
最高柱压在30MPpa左右，前面也有十几二十的
赞一下 回复此楼
4楼2012-12-07 11:09:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 非常感谢，鼓励新虫 2012-12-07 12:25:22
是体积比。出峰时间不稳的问题，你最好看看基线平衡好了没有，还有就是柱压是否稳定，如果都不是，那有可能就是柱子出问题了，因为你用的是磷酸，pH在2左右，有些柱子的耐受性就是2-8，太接近它的下限有可能会坏，我上次就是试过一次磷酸就马上坏了。就一次！
赞一下 回复此楼
5楼2012-12-07 11:22:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:14
甲醇，水，磷酸 （47：53：0.2）就是甲醇-水=47-53的混合溶液里面含有磷酸溶液0.2%（体积比），不过这个磷酸含量有点高了。看一下你柱子所能耐受的PH范围。出峰时间不稳定与你没有恒温箱有很大关系，也有可能是你的柱子在这个条件下缓慢水解了。恒温箱必需要有，装一下或者修一下吧
赞一下 回复此楼
生命不息，奋斗不止
6楼2012-12-07 12:54:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nightshade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by raulsam1984 at 2012-12-07 11:22:10
是体积比。出峰时间不稳的问题，你最好看看基线平衡好了没有，还有就是柱压是否稳定，如果都不是，那有可能就是柱子出问题了，因为你用的是磷酸，pH在2左右，有些柱子的耐受性就是2-8，太接近它的下限有可能会坏，我 ...

基线不算好，但还稳定。柱压最多没超过1mpa.
毕竟机子有年头了。。
不过跑出来的峰还是不错的
赞一下 回复此楼
7楼2012-12-07 14:33:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nightshade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-12-07 12:54:47
甲醇，水，磷酸 （47：53：0.2）就是甲醇-水=47-53的混合溶液里面含有磷酸溶液0.2%（体积比），不过这个磷酸含量有点高了。看一下你柱子所能耐受的PH范围。出峰时间不稳定与你没有恒温箱有很大关系，也有可能是你的 ...

我是用53：0.2配了磷酸水，甲醇在另一个泵。 混合在一起PH该没有那么离谱了吧。这个药典条件，所以经没改。。。
赞一下 回复此楼
8楼2012-12-07 14:35:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:21
引用回帖:
7楼: Originally posted by nightshade at 2012-12-07 14:33:36
基线不算好，但还稳定。柱压最多没超过1mpa.
毕竟机子有年头了。。
不过跑出来的峰还是不错的...

那估计是柱子的问题了，买一根耐酸的柱子吧，XTerra不错，XBridge就更加好了，或者菲罗门的也有这种柱子，好像便宜一点。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

nightshade
9楼2012-12-07 14:36:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nightshade

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by raulsam1984 at 2012-12-07 14:36:30
那估计是柱子的问题了，买一根耐酸的柱子吧，XTerra不错，XBridge就更加好了，或者菲罗门的也有这种柱子，好像便宜一点。...

非常感谢！
回复此楼
10楼2012-12-07 16:50:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 nightshade 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 求老师收留调剂 +4 jiang姜66 2026-03-14 5/250 2026-03-15 20:11 by Winj1e
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家，不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 332分材料工程调剂 +3 莓好时光海苔 2026-03-09 3/150 2026-03-14 02:03 by JourneyLucky
[考研] 295复试调剂 +5 简木ChuFront 2026-03-09 5/250 2026-03-14 01:29 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 小木虫085600 2026-03-09 12/600 2026-03-14 01:11 by JourneyLucky
[考研] 招收0805（材料）调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +4 在家想你 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:49 by JourneyLucky
[考研] 0703，333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 一志愿：武汉理工，材料工程，英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭