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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相的磷酸水该怎么配？出峰时间不稳又是为哪般？
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nightshade

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相的磷酸水该怎么配？出峰时间不稳又是为哪般？

请教各位
做高效液相时，发现药典是这么写的 ：
流动相： 甲醇，水，磷酸 （47：53：0.2）
请教下这磷酸水该是什么比例阿？体积比？重量比？还是摩尔比？
磷酸是液体来着。。。。

另外进样品时，标准品和样品出峰位置总是相差几分钟，（手动进样，没有柱温箱）该怎么办呢？
单进标准品时，同一个标准品进了几次，出峰时间在5分和7分两个地方来回，又是为什么阿？
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1楼2012-12-07 10:12:41
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haha_bing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:07
那个是体积比 你关注柱压了么？
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2楼2012-12-07 10:40:56
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nightshade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by haha_bing at 2012-12-07 10:40:56
那个是体积比 你关注柱压了么？

用了体积比，感觉磷酸水的ph在2左右，有点担心。不过加上甲醇应该没么 低了吧。
柱压在30MPpa左右
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3楼2012-12-07 11:07:55
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nightshade

铜虫 (小有名气)
最高柱压在30MPpa左右，前面也有十几二十的
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4楼2012-12-07 11:09:13
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 非常感谢，鼓励新虫 2012-12-07 12:25:22
是体积比。出峰时间不稳的问题，你最好看看基线平衡好了没有，还有就是柱压是否稳定，如果都不是，那有可能就是柱子出问题了，因为你用的是磷酸，pH在2左右，有些柱子的耐受性就是2-8，太接近它的下限有可能会坏，我上次就是试过一次磷酸就马上坏了。就一次！
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5楼2012-12-07 11:22:10
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:14
甲醇，水，磷酸 （47：53：0.2）就是甲醇-水=47-53的混合溶液里面含有磷酸溶液0.2%（体积比），不过这个磷酸含量有点高了。看一下你柱子所能耐受的PH范围。出峰时间不稳定与你没有恒温箱有很大关系，也有可能是你的柱子在这个条件下缓慢水解了。恒温箱必需要有，装一下或者修一下吧
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生命不息，奋斗不止
6楼2012-12-07 12:54:47
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nightshade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by raulsam1984 at 2012-12-07 11:22:10
是体积比。出峰时间不稳的问题，你最好看看基线平衡好了没有，还有就是柱压是否稳定，如果都不是，那有可能就是柱子出问题了，因为你用的是磷酸，pH在2左右，有些柱子的耐受性就是2-8，太接近它的下限有可能会坏，我 ...

基线不算好，但还稳定。柱压最多没超过1mpa.
毕竟机子有年头了。。
不过跑出来的峰还是不错的
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7楼2012-12-07 14:33:36
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nightshade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-12-07 12:54:47
甲醇，水，磷酸 （47：53：0.2）就是甲醇-水=47-53的混合溶液里面含有磷酸溶液0.2%（体积比），不过这个磷酸含量有点高了。看一下你柱子所能耐受的PH范围。出峰时间不稳定与你没有恒温箱有很大关系，也有可能是你的 ...

我是用53：0.2配了磷酸水，甲醇在另一个泵。 混合在一起PH该没有那么离谱了吧。这个药典条件，所以经没改。。。
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8楼2012-12-07 14:35:55
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:21
引用回帖:
7楼: Originally posted by nightshade at 2012-12-07 14:33:36
基线不算好，但还稳定。柱压最多没超过1mpa.
毕竟机子有年头了。。
不过跑出来的峰还是不错的...

那估计是柱子的问题了，买一根耐酸的柱子吧，XTerra不错，XBridge就更加好了，或者菲罗门的也有这种柱子，好像便宜一点。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

nightshade
9楼2012-12-07 14:36:30
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nightshade

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by raulsam1984 at 2012-12-07 14:36:30
那估计是柱子的问题了，买一根耐酸的柱子吧，XTerra不错，XBridge就更加好了，或者菲罗门的也有这种柱子，好像便宜一点。...

非常感谢！
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10楼2012-12-07 16:50:09
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