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nightshade

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相的磷酸水该怎么配?出峰时间不稳又是为哪般?

请教各位
做高效液相时,发现药典是这么写的 :
流动相: 甲醇,水,磷酸 (47:53:0.2)
请教下这磷酸水该是什么比例阿?体积比?重量比?还是摩尔比?
磷酸是液体来着。。。。

另外进样品时,标准品和样品出峰位置总是相差几分钟,(手动进样,没有柱温箱)该怎么办呢?
单进标准品时,同一个标准品进了几次,出峰时间在5分和7分两个地方来回,又是为什么阿?
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nightshade

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2012-12-07 12:54:47
甲醇,水,磷酸 (47:53:0.2)就是甲醇-水=47-53的混合溶液里面含有磷酸溶液0.2%(体积比),不过这个磷酸含量有点高了。看一下你柱子所能耐受的PH范围。出峰时间不稳定与你没有恒温箱有很大关系,也有可能是你的 ...

我是用53:0.2配了磷酸水,甲醇在另一个泵。 混合在一起PH该没有那么离谱了吧。这个药典条件,所以经没改。。。
8楼2012-12-07 14:35:55
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haha_bing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:07
那个是体积比 你关注柱压了么?
2楼2012-12-07 10:40:56
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nightshade

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by haha_bing at 2012-12-07 10:40:56
那个是体积比 你关注柱压了么?

用了体积比,感觉磷酸水的ph在2左右,有点担心。不过加上甲醇应该没么 低了吧。
柱压在30MPpa左右
3楼2012-12-07 11:07:55
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nightshade

铜虫 (小有名气)

最高柱压在30MPpa左右,前面也有十几二十的
4楼2012-12-07 11:09:13
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