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nightshade

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相的磷酸水该怎么配?出峰时间不稳又是为哪般?

请教各位
做高效液相时,发现药典是这么写的 :
流动相: 甲醇,水,磷酸 (47:53:0.2)
请教下这磷酸水该是什么比例阿?体积比?重量比?还是摩尔比?
磷酸是液体来着。。。。

另外进样品时,标准品和样品出峰位置总是相差几分钟,(手动进样,没有柱温箱)该怎么办呢?
单进标准品时,同一个标准品进了几次,出峰时间在5分和7分两个地方来回,又是为什么阿?
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 非常感谢,鼓励新虫 2012-12-07 12:25:22
是体积比。出峰时间不稳的问题,你最好看看基线平衡好了没有,还有就是柱压是否稳定,如果都不是,那有可能就是柱子出问题了,因为你用的是磷酸,pH在2左右,有些柱子的耐受性就是2-8,太接近它的下限有可能会坏,我上次就是试过一次磷酸就马上坏了。就一次!
5楼2012-12-07 11:22:10
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haha_bing

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-07 14:39:07
那个是体积比 你关注柱压了么?
2楼2012-12-07 10:40:56
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nightshade

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by haha_bing at 2012-12-07 10:40:56
那个是体积比 你关注柱压了么?

用了体积比,感觉磷酸水的ph在2左右,有点担心。不过加上甲醇应该没么 低了吧。
柱压在30MPpa左右
3楼2012-12-07 11:07:55
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nightshade

铜虫 (小有名气)

最高柱压在30MPpa左右,前面也有十几二十的
4楼2012-12-07 11:09:13
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